عنوان

تهیه الکترود کربن- سرامیک اصلاح شده بر پایه مایع یونی و نانو ذرات پالادیوم روی تکیه گاه سیلیکون متخلخل و کاربرد آن در اندازه گیری همزمان الکتروشیمیایی برخی از ترکیبات دارویی

شماره

پ۲۵۷۲۵

زبان متن نوشتاري يا گفتاري و مانند آن

per

عنوان اصلي

تهیه الکترود کربن- سرامیک اصلاح شده بر پایه مایع یونی و نانو ذرات پالادیوم روی تکیه گاه سیلیکون متخلخل و کاربرد آن در اندازه گیری همزمان الکتروشیمیایی برخی از ترکیبات دارویی

نام نخستين پديدآور

حبیب بهادری

نام ناشر، پخش کننده و غيره

شیمی

تاریخ نشرو بخش و غیره

۱۳۹۹

نام خاص و کميت اثر

۱۲۰ص

مواد همراه اثر

سی دی

جزئيات پايان نامه و نوع درجه آن

دکتری

نظم درجات

شیمی تجزیه

زمان اعطا مدرک

۱۳۹۹/۱۱/۲۸

متن يادداشت

خاصیت هدایت الکترولیتیکی خوب، پنجره پتانسیلی وسیع، فشار بخار کم، خاصیت ذاتی الکتروکاتالیزی و توانایی ضد رسوبی خوب مایعات یونی و خصوصیات فیزیکی و شیمیایی سیلیکون متخلخل مانند مساحت سطح بالا، خلل و فرج بالا، عامل احیا کننده، توانایی جهت بارگذاری نانو ذرات بر روی خلل و فرج، خصوصیات فوتولومینسانس و فوتونیک، قابلیت تجزیه بیولوژیکی و همچنین سازگاری زیستی باعث شده است که در سالهای اخیر توجه فزاینده ای برای استفاده از مایعات یونی و نانو ذرات بار گذاری شده بر روی سیلیکون متخلخل به منظور اصلاح بسترهای الکترودی صورت پذیرد. در این کار پژوهشی از ترکیب 1- بوتیل-4-متیل پیریدینیوم هگزا فلوئورو فسفات و نانو کامپوزیت پالادیوم بر روی سیلیکون متخلخل برای اصلاح سطح الکترود کربن سرامیک استفاده گردید.کار پژوهشی حاضر شامل 2 بخش است که به ترتیب زیر می توان خلاصه کرد:الف- در بخش اول کار پژوهشی، با استفاده از یک واکنش ردوکس ساده ما بین یونهای پالادیوم و سیلیکون متخلخل در محلول هیدروفلوئوریک اسید، نانوذرات پالادیوم در سطح پودر سیلیکون متخلخل بار گذاری شدند. الکترود کربن سرامیک دوپه شده با مایع یونی و نانو کامپوزیت پالادیوم در داخل سطح پودر سیلیکون با مخلوط کردن آنها با ماتریکس الکترود قبل از ژل شدن تهیه گردید. الکترود اصلاح شده به عنوان یک الکتروکاتالیست جدید مورد استفاده قرار گرفته و تاثیر کمک کننده بر اکسیداسیون مفنامیک اسید و آستامینوفن داشت. چندین تکنیک برای توصیف ویژگیهای شیمیایی، الکتروشیمیایی و مورفولوژیکی، و خصوصیات نانو ساختار ایجاد شده، ازقبیل طیف سنجی پراش اشعه ایکس، پراکندگی انرژی اشعه ایکس، طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه و همچنین ولتامتری چرخه ای استفاده شد. جریان های پیک اکسیداسیون آستامینوفن و مفنامیک اسید بالا رفته و پتانسیل های پیک اکسیداسیون آنالیت های مذکور در سطح الکترود اصلاح شده کاهش یافت. با استفاده از تکنیک ولتامتری پالس تفاضلی مقدار آستامینوفن و مفنامیک اسید به طور همزمان تعیین شدند. یک محدوده خطی 15-5/0 میکرو مولار با حدود تشخیص 69 نانو مولار و 98 نانو مولار به ترتیب برای آستامینوفن و مفنامیک اسید به دست آمد. به عنوان آخرین نکته روش الکتروشیمیایی ارائه شده برای تعیین آستامینوفن و مفنامیک اسید در نمونه های واقعی از جمله ترکیبات دارویی و نمونه های سرم خون انسان استفاده گردید. ب- در بخش دوم کار پژوهشی، الکترود کربن سرامیک مطابق بند الف اصلاح گردید. الکترود اصلاح شده به عنوان یک الکتروکاتالیست جدید مورد استفاده قرار گرفته و تاثیر کمک کننده بر اکسیداسیون آستامینوفن و کدئین داشت. برای توصیف ویژگیهای شیمیایی، الکتروشیمیایی و مورفولوژیکی، و خصوصیات نانو ساختار ایجاد شده، از تکنیک های طیف سنجی پراش اشعه ایکس، پراکندگی انرژی اشعه ایکس، طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه و همچنین ولتامتری چرخه ای استفاده شد. جریان های پیک اکسیداسیون آستامینوفن و کدئین بالا رفته و پتانسیل های پیک اکسیداسیون آنالیت های مذکور در سطح الکترود اصلاح شده کاهش یافت. با استفاده از تکنیک ولتامتری پالس تفاضلی مقدار آستامینوفن و کدئین به طور همزمان تعیین شدند. یک محدوده خطی 15-3/0 میکرو مولار با حدود تشخیص 24 نانو مولار و 32 نانو مولار به ترتیب برای آستامینوفن و کدئین به دست آمد. روش الکتروشیمیایی ارائه شده برای تعیین آستامینوفن و کدئین در نمونه های واقعی از جمله ترکیبات دارویی و نمونه های سرم خون انسان استفاده گردید.

متن يادداشت

Good electrolytic conductivity, wide electrochemical window, low vapor pressure, coherent catalytic property and good antifouling ability of ionic liquids and the unique chemical and physical features of porous silicon (PSi), such as the high surface area, high porosity, reducing agent, ability to loading nanoparticles, photoluminescence and photonic properties, biodegradability, as well as biocompatibility, have been caused increasing application of them for electrode substrates modification. In the present study surface of carbon-ceramic electrode was modified by 1-butyl-4-methyl pyridinium hexafluorophosphate ionic liquid and Pd/PSi nanocomposite. This study can be summarized at two sections as follows:In first part of study, Using a simple in-situ redox reaction between Pd+2 and porous silicon (PSi) in hydrofluoric acid solution, the Pd nanoparticles were supported on the surface of PSi powder. Ionic liquid and Pd/PSi nanocomposite doped carbon-ceramic electrode was prepared by mixing them with electrode matrix before gelation. The modified electrode was utilized as a novel electro- catalyst and had a synergetic impact on the oxidation of mefenamic acid (MEF) and acetaminophen (ACT). Several techniques were employed to characterize chemical, electrochemical, and morphological, features of the provided nanostructure utilizing X-ray diffraction spectroscopy, energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR) as well as cyclic voltammetry (CV). The peak currents of oxidation were raised, and the oxidation peak potentials of ACT and MEF were declined ACT and MEF were determined simultaneously via differential pulse voltammetry (DPV). A linear range of 0.5-15 µmol L-1 was achieved for ACT and MEF with detection limits of 69 nM and 98 nM, respectively. As a final point, the provided electrochemical was utilized for determination of ACT and MEF in the real samples including pharmaceutical compounds and blood serum samples.In second part of study, A novel approach was presented to synthesize Pd nanoparticles supported on the surface of porous silicon (PSi) powder by a simple in-situ redox reaction between Pd+2 and PSi in hydrofluoric acid solution. Ionic liquid and Pd/PSi nanocomposite doped carbon-ceramic electrode was prepared by mixing them with electrode matrix before gelation. Pd/PSi nanocomposite in carbon-ceramic ionic liquid electrode (CCILE) was utilized as a novel electrocatalyst and exhibited a synergetic impact on the oxidation of codeine (COD) and acetaminophen (ACT). The chemical, electrochemical, and morphological, features of the provided nanostructure were characterized by means of X-ray diffraction spectroscopy, energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), as well as cyclic voltammetry (CV). The peak currents of oxidation were raised, and the oxidation peak potentials of ACT and COD were declined. ACT and COD were determined simultaneously via differential pulse voltammetry (DPV). Using the proposed electrochemical sensor, ACT and COD could be measured in the range of 0.5-15 µmol L-1 with detection limits of 24 nM and 32 nM, respectively. The provided electrochemical sensor was utilized to determine ACT and COD in the real samples, including pharmaceutical compounds and blood serum with satisfactory results

عنوان گونه گون

Preparation of modified carbon-ceramic electrode based on ionic liquid and Pd nanoparticles supported on porous silicon and its application in the simultaneous electrochemical determination of some pharmaceutical compounds

عنصر شناسه اي

بهادری

ساير عناصر نام

‏ حبیب

کد نقش

تهيه کننده

عنصر شناسه اي

مجیدی

عنصر شناسه اي

‏علیپور

ساير عناصر نام

‏ میررضا

ساير عناصر نام

‏ اسماعیل

تاريخ

استاد راهنما

تاريخ

استاد مشاور

عنصر شناسه اي

‏ تبریز