ابداع روش و ساخت فایبرهای جدید میکرواستخراج با فاز جامد برای استخراج و تغلیظ برخی از مواد تحت کنترل به منظور شناسایی و اندازهگیری آنها
نام نخستين پديدآور
/تهمینه باهری
وضعیت نشر و پخش و غیره
نام ناشر، پخش کننده و غيره
تبریز :دانشگاه تبریز، دانشکده شیمی، گروه شیمی تجزیه
مشخصات ظاهری
نام خاص و کميت اثر
۱۶۷ص.
ساير جزييات
:مصور ،جدول،نمودار۳۰*۲۹س.م- +لوح فشرده
یادداشتهای مربوط به نشر، بخش و غیره
متن يادداشت
چاپی
یادداشتهای مربوط به کتابنامه ، واژه نامه و نمایه های داخل اثر
متن يادداشت
واژهنامه بصورت زیرنویس
متن يادداشت
کتابنامه ص.:۱۵۵-۱۶۱
یادداشتهای مربوط به پایان نامه ها
جزئيات پايان نامه و نوع درجه آن
دکتری
نظم درجات
شیمی تجزیه
زمان اعطا مدرک
۱۳۸۷/۰۴/۱۹
کسي که مدرک را اعطا کرده
تبریز :دانشگاه تبریز، دانشکده شیمی، گروه شیمی تجزیه
یادداشتهای مربوط به خلاصه یا چکیده
متن يادداشت
میکرو استخراج با فازجامد (SPME) یک روش استخراج و نمونهبرداری توانمند، ساده، سریع و بی نیاز به حلالهای آلی میباشد .با توجه به مکانیسم استخراج، مشخصات شیمیائی و فیزیکی فایبرها از قبیل جنس، تخلخل و سطح تماس آنها نقش اساسی و تعیین کننده در کارآئی استخراج، انتخابگری، پایداری و تکرارپذیری روش دارد .برای اصلاح این پارامترها بویژه استخراج انتخابی ترکیبات مورد نظر، که همچنان یک موضوع مهم میباشد، امروزه بخش قابل ملاحظهای از تحقیقات به توسعه شیوههای جدید SPME و ساخت فایبرهای انتخابی متمرکز شده است .در قسمت اول این کار پژوهشی، کارآئی فایبر مغز مداد اصلاح شده، برای استخراج متامفتامین (MAMP) بروش SPME از فضای فوقانی نمونههای آبی و سپس تزریق آن به کروماتوگرافی گازی (GC) و کروماتوگرافی گازی- اسپکترومتر جرمی (GC/MS) مورد بررسی قرار گرفت .پارامترهای موثر از قبیل دما و زمان استخراج، pH و مقدار نمک نمونه مطالعه قرار گرفته و بهینهسازی شدند .کارآئی این فایبر با فایبر تجاری پلی آکریلات (PA) که فایبر نسبتا انتخابی برای ترکیبات نیمه قطبی فرار و نیمه فرار است مقایسه گردید .نتایج حاصل مؤید مناسب بودن فایبر مغز مداد برای استخراج ترکیب مورد نظر از محیطهای آبی است .در شرایط بهینه، نمودار معیارگیری در محدوده۴۰ -۱ ۸۰۰۰-ng mLبا ضریب همبستگی (۹۹۸/۰=R۲) و حداقل غلظت قابل تشخیص۲۷ - ng mL ۱برای ۳ بار تکرار (۳=n) رسم گردید .روش پیشنهادی با موفقیت برای استخراج MAMPاز فضای فوقانی L۲۰۰بزاق که به آن۱۱۶۰ MAMP - ng mLافزوده شده بود، و آنالیز آن با GC/MS بکار رفت .همچنین امکان مشتقسازی روی فایبر برای استخراج آمفتامین (AMP) مورد مطالعه قرار گرفت .برای این منظور پس از نشاندن بخارات CS۲ بر روی فایبر، مشتقسازی و استخراج همزمان AMP بر روی فایبر SPME انجام و ترکیب استخراج شده توسط GC آنالیز گردید .
متن يادداشت
Solid-phase microextraction (SPME) is a powerful, simple, fast and solvent-free extraction and/or sampling method. Chemical and physical characteristic of SPME fibers have large and decisive roles in extraction efficiency, selectivity, durability, and reproducibility. To improve some of these parameters, a considerable part of the researches has focused on development of new SPME methods and preparation of selective fibers.In the first section of this study, the efficiency of pencil lead fiber modified by different methods was investigated for effective head-space SPME of methamphetamine (MAMP) from aqueous standard solutions, priors to it's introducing into GC and GC/MS injectors. Most effective experimental parameters e.g.extraction temperature and time, sample pH, and salting out were studied and optimized. Under optimum conditions, the efficiency of this fiber was compared with commercial fibers The results obtained prove the suitability of this fiber in this work. The calibration plot was linear in the range of 40-8000 ngmL-1 (r=0.998) and the Lod was 27 ng mL-1(n=3). The proposed fiber was successfully applied for HS-SPME of MAMP from 200 ?L human saliva (160 ng mL-1), followed by GC/MS monitoring. Also on fiber derivatization was used for extraction of Amphetamine (AMP). For this purpose, CS2 vapors were deposed on SPME fiber, and then simultaneously derivatization and extraction was performed on fiber. The extracted AMP was analysed by GC. In the second section, a new electro SPME method has been developed as an effective means of selective extraction of MAMP before GC and GC/MS analyzing. MAMP was extracted by use of a laboratory-made El-SPME cell with three electrodes: the pencil-lead SPME fiber, Ag/AgCl, and platinum as working, reference, and auxiliary electrodes, respectively. A negative potential was applied to the pencil-lead fiber during extraction.
موضوع (اسم عام یاعبارت اسمی عام)
موضوع مستند نشده
Gas chromatography
موضوع مستند نشده
Gas chromatography-Mass spectrometry
موضوع مستند نشده
Solid phase microextraction
موضوع مستند نشده
Electro-SPME
موضوع مستند نشده
Molecularly imprinted polymers
موضوع مستند نشده
Controlled substance
موضوع مستند نشده
Diacetylmorphine
موضوع مستند نشده
Codeine
موضوع مستند نشده
Phenobarbital
موضوع مستند نشده
Derivatization
نام شخص به منزله سر شناسه - (مسئولیت معنوی درجه اول )