پیش تغلیظ برخی آفت کش های آلی فسفردار بوسیلهصی میکرو استخراج مایع- مایع پخشی وآنالیز توسط کروماتوگرافی گازی
نام نخستين پديدآور
/سید اسماعیل سیدی
وضعیت نشر و پخش و غیره
نام ناشر، پخش کننده و غيره
تبریز:دانشگاه تبریز، دانشکده شیمی ، گروه شیمی تجزیه
مشخصات ظاهری
نام خاص و کميت اثر
۹۵ص.
ساير جزييات
:مصور،نمودار،جدول۳۰*۲۹س.م+لوح فشرده
یادداشتهای مربوط به نشر، بخش و غیره
متن يادداشت
چاپی
یادداشتهای مربوط به کتابنامه ، واژه نامه و نمایه های داخل اثر
متن يادداشت
واژه نامه بصورت زیرنویس
متن يادداشت
کتابنامه ص.:۸۳-۹۵
یادداشتهای مربوط به پایان نامه ها
جزئيات پايان نامه و نوع درجه آن
کارشناسی ارشد
نظم درجات
شیمی تجزیه گرایش :تجزیه
زمان اعطا مدرک
۱۳۸۷/۱۲/۲۵
کسي که مدرک را اعطا کرده
تبریز:دانشگاه تبریز، دانشکده شیمی ، گروه شیمی تجزیه
یادداشتهای مربوط به خلاصه یا چکیده
متن يادداشت
در این کار تحقیقاتی اندازه گیری برخی آفت کش های آلی فسفردار (OPPs)در آب به روش میکرو استخراج مایع مایع پخشی (DLLME) و با استفاده از حلال های استخراج کننده سبکتر از آب مورد مطالعه قرار گرفته است .کروماتوگرافی' گازی (GC) در جداسازی و دتکتور یونیزاسیون شعلهصای (FID) در آشکارسازی ترکیبات مذکور مورد استفاده قرار گرفته است .به دلیل بالا بودن LOD روش از حد اکثر مقدار مجاز آنالیت ها در آب های آشامیدنی از روشMS - GCبرای آشکار سازی آنالیت های هدف در نمونه های حقیقی استفاده شد .شاید مهمترین عیب روش DLLME استفاده از حلال های کلر دار به عنوان حلال استخراج کننده می باشد .در این مطالعه برای اولین بار حلال های کم ضررتر و سبکتر از آب به عنوان حلال استخراج کننده مورد استفاده قرار گرفته اند .برای این منظور ظرف استخراج مخصوصی طراحی شده است تا جمع آوری حلال استخراج کننده بعد از انجام عمل استخراج به راحتی صورت گیرد .در این روش استخراج، مخلوطی از ۱۰۰ میکرولیتر سیکلوهگزان) حلال استخراج کننده (و ۲ میلی لیتر استون) حلال پخش کننده (توسط سرنگ به سرعت درون ۵/۷ میلی لیتر نمونه آبی تزریق می شود .بلافاصله، محلول کدر تشکیل می شود .در حقیقت، حالت کدری به دلیل تشکیل قطرات ریز سیکلوهگزان است که در نمونه پخش می شود .در این مرحله OPP های موجود در آب توسط قطرات سیکلوهگزان استخراج می شوند .بعد از سانتریفوژ (۴ دقیقه با سرعت ۴۲۰۰ دور بر دقیقه (قطرات ریز سیکلوهگزان در سطح ظرف نمونه جمع می شوند ۶۰ (۵ میکرولیتر .(فاز بالایی (۴۰/۰ میکرولیتر (برای تجزیه و آشکارسازی به دستگاه کروماتوگراف گازی تزریق می شود .برخی پارامترهای مهم از قبیل نوع و حجم حلال استخراج کننده و پخش کننده، اثرpH ، اثر سرعت سانتریفوژ، زمان سانتریفوژ، زمان استخراج و اثر نمک زنی مورد مطالعه قرار گرفته اند .تحت شرایط بهینه، فاکتور تغلیظ بین ۱۵۰ ۱۰۰ برایFID -GC- DLLMEو بین ۱۴۰ ۱۱۲ برایMS -GC- DLLMEوراندمان استخراج بین ۱۰۵ ۶۸ درصد برایFID -GC- DLLMEو بین ۸۰ - ۱۰۴ برایMS -GC- DLLMEمی باشد.محدوده خطی منحنی کالیبراسیون بسیار وسیع) ۱۱۰۰۰۰۰ ۱۰-g LبرایFID -GC- DLLMEو ۰۱/۰ - ۱برایMS) -GC- DLLMEو حد تشخیص روش نسبتا پایین) g L- ۳ ۴ ۱برایFID -GC- DLLMEو ۰۰۳/۰ -g L ۱برایMS) -GC- DLLMEمی باشد .درصد انحراف استاندارد نسبی (RSD) روش برای غلظت) ۱۰۰) OPP -g L ۱ها در آب در محدوده ۸/۷ ۳/۵ درصد برایFID -GC- DLLMEو برای غلظت) ۱) -g L ۱از OPP ها در آب در محدوده ۹ - ۷ می باشد .(=(۵nراندمان نسبی) در مقایسه با آب مقطر حاوی نمونهصهاOPP (صها برای غلظتصهای۵۰ ، ۱۰۰ و spike -g L ۱۰۰۰ ۱شده در آب چاه بینFID) - ۹۲ ۸۲ (GCو برای غلظتصهای۵۰ ، ۱۰۰ وspike - ۵۰۰ pg L ۱شده در آب رود و آب آشامیدنی بینMS) - ۹۴ ۸۰ (GCمی باشد.
متن يادداشت
In this work a new dispersive liquid-liquid microextraction method coupled with gas chromatography-flame ionization detector (GC-FID) using an extraction solvent lighter than water is presented for the extraction of some organophosphorus pesticides (OPPs) from aqueous samples. Probably, the main drawback of DLLME method is using chlorinated organic solvents as extraction solvents. In this study, for the first time, an organic solvent with low toxicity and lighter than water is used in DLLME. For this purpose, an especial extraction vessel is designed in which the collection of extraction solvent after extraction is facilated. In this extraction method, a mixture of 100 ?L cyclohexane (extraction solvent) and 2 mL acetone (disperser) is rapidly injected into the 7.5 mL aqueous sample in an especial vessel by syringe. Thereby, a cloudy solution is formed. In fact, the cloudy state is because of the formation of fine droplets of cyclohexane, which has been dispersed among the sample solution. In this step, the OPPs in aqueous sample are extracted into the fine droplets of cyclohexane. After centrifuging (4 min at 4200 rpm), the fine droplets of cyclohexane are collected on the upper of the extraction vessel (60=5 microlitr). Upper phase (0.40 ?L) is injected into the GC for separation of OPPs. Some important parameters, such as kinds of extraction and dispersive solvents and volume of them, pH, effect of centrifuging speed and time, extraction time and salting out effect are investigated. Under the optimum conditions, the enrichment factors and extraction recoveries were relatively high and ranged between 100-150 and 68-105 (for DLLME-GC-FID) and ranged between 112 - 140 and 80 - 104 (for DLLME-GC-MS), respectively. The linear ranges were wide (10 - 100 000 g L-1, for DLLME-GC-FID and 0.01 - 1 g L-1 for DLLME-GC-MS) and limits of detection were low (3 to 4 ?g L-1 for DLLME-GC-FID and 0.003 for DLLME-GC-MS). The relative standard deviations (RSDs) for 100 ?g L-1 of OPPs in water were in the range of 5.3-7.8 (GC-FID) and for 1 ?g L-1 of OPPs in water were in the range of 7 to 9 (GC-MS) (n = 5). The recoveries of OPPs from well waters at spiking levels of 50, 100 and 1000 g L-1 were 82 - 92 and from river and tap waters at at spiking levels of 50, 100 and 500 pg mL-1 were 80 - 94 , when compared with those obtained from distilled water spiked at the same levels.
موضوع (اسم عام یاعبارت اسمی عام)
موضوع مستند نشده
Dispersive liquid - liquid microextraction
موضوع مستند نشده
Sample preparation
موضوع مستند نشده
Water samples analysis
موضوع مستند نشده
Gas chromatography-FID
موضوع مستند نشده
Gas chromatography-MS
موضوع مستند نشده
Organophosphorus pesticides
نام شخص به منزله سر شناسه - (مسئولیت معنوی درجه اول )