بررسی وکاربردهای تجزیه ای برخی از واکنشهای نورتابی شیمیایی جدید و سیستمهای نوسانی شیمیایی
First Statement of Responsibility
/مرتضی ایرانی فام
.PUBLICATION, DISTRIBUTION, ETC
Name of Publisher, Distributor, etc.
دانشگاه تبریز: دانشکده شیمی، گروه شیمی تجزیه
PHYSICAL DESCRIPTION
Specific Material Designation and Extent of Item
۱۴۸ص
NOTES PERTAINING TO PUBLICATION, DISTRIBUTION, ETC.
Text of Note
چاپی
DISSERTATION (THESIS) NOTE
Dissertation or thesis details and type of degree
دکتری تخصصی (.Ph.D)
Discipline of degree
شیمی تجزیه
Date of degree
۱۳۸۹/۰۲/۰۸
Body granting the degree
دانشگاه تبریز: دانشکده شیمی، گروه شیمی تجزیه
SUMMARY OR ABSTRACT
Text of Note
یک روش نورتابی شیمیایی جدید برای اندازه گیری اتیلن دی آمین تترااستیک اسید (EDTA) در حد میکرومولار پیشنهاد شد .اساس روش عبارت است از بازداری نشر واکنش نورتابی شیمیایی ناشی از اکسیداسیون تیوسمی کاربازید (TSC) توسط آب اکسیژنه در محیط قلیایی و در حضور کاتالیزور مس . بازداری با تشکیل شلات بین EDTA و کاتالیست اتفاق می افتد .بهینه سازی متغییرهای موثر در بازداری نورتابی شیمیایی توسط روش تاگوچی انجام شد .روش پیشنهادی برای اندازه گیری EDTA در برخی از فرمولاسیونهای دارویی بکار گرفته شد .علاوه براین، در این کار پژوهشی دو سیستم نورتابی شیمیایی جدید شامل۱ و ۱۰فنانترولین و تیوسمی کاربازید گزارش شد .سیستمهای توصیف شده) سیستمهای جدید و به آرامی میرا شونده (از جفت شدن واکنش نوسانی شیمیایی معروف اپستاین-اوربان با واکنشهای نورتابی شیمیایی اکسیداسیون۱ و ۱۰فنانترولین و تیوسمی کاربازید با آب اکسیژنه تولید شدند .اثر تغییرات غلظت ترکیبات درگیر در سیستم نورتابی شیمیایی نوسانی روی دوره های القا ، نوسان و دامنه بررسی شد .همچنین اثر عوامل شلاته کننده و حلالهای ناآبی روی رفتار سیستم نوسانی بررسی شد .علاوه براین سیستم نورتابی شیمیایی افزایش یافته TSCH۲O۲ برای اندازه گیری آنتی بیوتیک های بتا لاکتام) آمپی سیسلین و آموکسی سیسلین ( در حد میلی گرم بر لیتر پایه گذاری و پیشنهاد شد .اساس روش عبارت است از بازداری نشر واکنش نورتابی شیمیایی اکسیداسیون TSC با آب اکسیژنه در محیط قلیایی .اثر سورفکتانتهای آنیونی، کاتیونی و غیریونی بر روی نشر نورتابی شیمیایی سیستم بررسی شد .روش پیشنهادی با موفقیت برای اندازه گیری آمپی سیلین سدیم و آموکسی سیسلین در برخی از فرمولاسینهای دارویی استفاده شد .یک روش ساده و انتخابگر برای اندازه گیری پنیسیلین وی پتاسیم با نورتابی شیمیایی نیز توسعه یافت .اکسیداسیون پنیسیلین وی پتاسیم توسط آب اکسیژنه نورتابی شیمیایی را موجب می شود .روش پیشنهادی روشی بسیار ساده، دارای حساسیت بالا و انتخاب گری مطلوب است و قابلیت استفاده در پروسه های کنترل را دارد .روش با موفقیت برای اندازه گیری پنیسیلین وی پتاسیم در داروها و ادرار اسپایک شده انسان استفاده شد .در کار پژهشی حاضر ما ابزاری اتوماتیک نیز برای کنترل ظرفیت سوپر اکسید خورندگی در شرایط مشابه شرایط درون سلولی با استفاده از تکنیک تزریق در جریان و با آشکار سازی نورتابی شیمیایی ارایه دادیم .سوپراکسید بوسیله گزانتین- گزانتین اکسیداز یا PMS/NADH تولید و بلافاصله با مولکول خورنده در دما و pH بیولوژیکی واکنش می دهد وسپس سوپراکسید باقیمانده توسط لومینول در شرایط قلیایی آشکارسازی گردید .
Text of Note
A new chemiluminescence (CL) method for determination of ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) at a micromolar level was proposed. The method is based on inhibition of CL emission accompanying oxidation of thiosemicarbazide (TSC) by H2O2 in alkaline medium in the presence of Cu(II) as a catalyst. Inhibition was caused by the formation of a robust complex between EDTA and the catalyst. Experimental variables affecting CL inhibition were optimized applying the Taguchi method. It was successfully applied to the determination of EDTA in some pharmaceutical dosage forms. In addition, In this research work, two new oscillating CL including thiosemicarbazide and 1,10-phenanthrolin systems were reported. The systems described are novel, slowly damped oscillating CL system, generated by coupling the well-known Epstein-Orban oscillator reaction with the CL reaction involving the oxidation of 1,10- phenanthroline or thiosemicarbazide by hydrogen peroxide. The effect of the concentration variation of components involved in the oscillating CL system on the induction, oscillation period and amplitude was investigated. Furthermore, The effects of complexing agents and non-aqueous solvents on the behaviour of the oscillating system were investigated. Moreover, an enhanced TSC-H2O2 CL system was established and proposed as a new analytical method for determination of ?-lactam antibiotics, ampicillin sodium and amoxicillin at microgram levels. The method is based on the inhibition of CL emission accompanying oxidation of TSC by H2O2 in alkaline medium. The effect of anionic, cationic, and non-ionic surfactants on the CL emission of the system was studied. The proposed method was successfully applied to the determination of ampicillin sodium and amoxicillin in some pharmaceutical dosage forms. A simple and selective method for penicillin V potassium (PVK) determination by CL was developed. Oxidation of PVK by alkaline hydrogen peroxide produces CL. The method is very simple, has high sensitivity and good selectivity, and is usable for process control. It was successfully utilized for the determination of PVK in pharmaceuticals and spiked human urine. In the present work, we present an automatic tool for in vitro screening of superoxide anion scavenging capacity using flow injection (FI) technique with chemiluminescence (CL) detection, under temperature and pH conditions similar to those found in vivo. The production of superoxide through the system xanthine/xanthine oxidase or PMS/NADH is performed simultaneously to its reaction with the scavenger molecule at physiological pH and temperature, followed by CL detection of the remaining superoxide with luminol at alkaline conditions.