ارائه روش افزایش استاندارد بر مبنای سیگنال خالص آنالیت و کاربرد آن در اندازه گیری همزمان برخی از کاتیونها به روش ولتامتری عاری سازی آندی
First Statement of Responsibility
/سمیرا جعفری
.PUBLICATION, DISTRIBUTION, ETC
Name of Publisher, Distributor, etc.
تبریز :دانشگاه تبریز،دانشکده شیمی ، گروه شیمی تجزیه
PHYSICAL DESCRIPTION
Specific Material Designation and Extent of Item
۱۰۹ص.
Other Physical Details
:مصور،جدول،نمودار۳۰*۲۹س.م- +لوح فشرده
NOTES PERTAINING TO PUBLICATION, DISTRIBUTION, ETC.
Text of Note
چاپی
INTERNAL BIBLIOGRAPHIES/INDEXES NOTE
Text of Note
واژهنامه بصورت زیرنویس
Text of Note
کتابنامه ص.:۱۰۰-۱۰۶
DISSERTATION (THESIS) NOTE
Dissertation or thesis details and type of degree
کارشناسی ارشد
Discipline of degree
شیمی تجزیه
Date of degree
۱۳۸۸/۰۷/۲۵
Body granting the degree
تبریز :دانشگاه تبریز،دانشکده شیمی ، گروه شیمی تجزیه
SUMMARY OR ABSTRACT
Text of Note
عناصر در بدن انسان و موجودات بهصویژه در ساختار هورمونی و آنزیمی نقش بسزایی را ایفا میصکنند .از طرفی بهصدلیل حضور همزمان عناصر مختلف در محیطصهای گوناگون اندازهصگیری همزمان آنها در کنار یکدیگر حائز اهمیت است .روش ولتامتری عاریصسازی آندی یک روش حساس برای اندازهصگیری مقادیر جزیی عناصر در محیط آبی و غیر آبی میصباشد ولی در صورتیصکه دماغه ترکیبات دارای همپوشانی باشند، امکان اندازهصگیری عناصر در کنار هم توسط این روش وجود ندارد، بنابراین برای رفع اثرات مزاحمت گونهصهای مختلف و همپوشانی ولتاموگرامهای آنها روشهای کمومتریکس بهصکار برده میصشوند .روش افزایش استاندارد بر اساس مفهوم سیگنال خالص آنالیت بهصعنوان روش جدید کمومتریکس برای اندازهصگیری همزمان ترکیبات و رفع مزاحمتصها ارائه می شود .در کار پژوهشی حاضر اندازهصگیری همزمان کاتیونهایPb + ۲وSn + ۲که پلاروگرامهای آنها با یکدیگر همپوشانی شدیدی دارند، به روش DPASV بر پایه مفهوم سیگنال خالص آنالیت انجام گرفت .روش DPASV روش بسیار حساس، با انتخابگری بالا و با هزینه کم برای اندازهصگیری مقادیر جزیی عناصر در محیط میصباشد بنابراین اندازهصگیری همزمان قلع و سرب توسط روشSAM - NASتحت شرایط بهینه شامل محیط با قدرت اسیدی۱ ، پتانسیل جمعصآوریmV۷۰۰ -، زمان جمع آوریs۶۰ ، دامنه پالسmV۱۰۰ -، سرعت روبش mV/s ۲۰ و سرعت همصزدن rpm ۲۰۰۰ انجام گرفت و در نهایت جمعصپذیری ولتاموگرامها حاصل شد که این جمعصپذیری مهمترین فاکتور برای روشSAM - NASمیصباشد .اندازهصگیری همزمان کاتیونها توسط روشهای مختلف چند متغیره انجام داده شد و نتیجه اینکه بین روشهای چند متغیرهPLS ،PCR ،HLA ،XS- HLAوSAM - NASخطای مربوط به روش اخیر خیلی کمتر از بقیه روشها بوده و نتایج بهتری در ارتباط با اندازهصگیری همزمان عناصر مورد نظر در اختیار ما قرار میصدهد .روش جذب اتمی نیز بعنوان روش استاندارد برای اندازهصگیری نمونه حقیقی)آب رودخانه آجیصچای (بهصکار برده شد و نتیجه اینکه تفاوت خیلی معنی داری بین دادهصها وجود نداشت .اسپایک بر روی نمونه حقیقی نیز بیانگر این بود که روش ارائه شده روش بسیار خوبی برای اندازهصگیری همزمان کاتیونها با خطای حداقل میصباشد.در نهایت بدین نتیجه میصتوان رسید که با توجه به نتایج بدست آمده روشSAM - NASیک روش خوب برای اندازه گیری همزمان کاتیونها در حضور همدیگر با کمترین خطا میباشد
Text of Note
Metals have important role in our body especially in harmonic and enzymatic structure; otherwise because of being elements in different media, their simultaneous determination is important in the presence of each other. ASV method is a sensitive method for trace analysis in aqueous and non- aqueous media, but when the compounds peak has overlapping, possibility of their determination in the presence of each other is impossible, so for removal of interferences and their voltamogram overlaps, we have used chemometrics method. Net analyte Signal Standard Addition method(NASSAM)was presented as a new chemomatrics method for simultaneous determination of Pb+2 and Sn+2 by using ASV polarography technique.standard addition method based on net analyte signal was presented for simultaneous determination of materials and emitting the effect of interferents. Simultaneous determination of Sn and Pb whit high overlapped peaks was done by DPASV based on net analyte signal. DPASV is a sensitive, high selectivity and low costs method for determination of the trace analytes. So simultaneous determination of Sn and Pb by NAS-SAM was done under the optimized situation containing pH=1, accumulation potential of -700 mV, accumulation time 60s, pulse amplitude -100 mV, scan rate 20 mV/s and stirring speed 2000 rpm and consequently assemblity of voltammograms was investigated the main factor for the NAS-SAM. Simultaneous determination of cations was done by different multivariate methods and whit comparison by the different multivariate calibration methods such as PLS, PCR, HLA, HLA-XS and NAS-SAM the related error of the NAS-SAM was lower than other methods and good results were obtained for this simultaneous determination. Atomic absorption spectroscopy (AAS) was used as a standard method for determination of the real sample (water of the AJICHAI) and there was not the meaningful difference between data from AAS and used method. Spike for the real sample showed that the presented method is very good method for simultaneous determination of cations by low error.Finally we can conclude that NAS-SAM joined whit atomic absorption voltammetry is a good way for determination of the materials in the presence of each other.