سنتز و مطالعه برخی از کمپلکسهای فلزات پساواسطه با لیگاندهای مشتق از آیزونیازید و بررسی امکان تهیه ترکیبات نانو از آنصها
/مجید صادقی رودسری
تبریز :دانشگاه تبریز ، دانشکده شیمی، گروه شیمی معدنی
۱۹۳ ص
چاپی
کارشناسی ارشد
شیمی معدنی
۱۳۹۱/۰۴/۰۱
تبریز :دانشگاه تبریز ، دانشکده شیمی، گروه شیمی معدنی
هدف از این کار پژوهشی، سنتز لیگاندهای شیفباز ازمشتقات ترکیب پیریدین-۴-کربوکسیلیک اسیدهیدرازید و سپس تهیه کمپلکسهای فلزات پساواسطه با این لیگاندها می-باشد.بدین منظور ابتدا لیگاندهای شیفباز حاصل از واکنش تراکمی ترکیب پیریدین-کربوکسیلیک اسیدهیدرازید با پیریدین-۲-کربالدهید( L۱) و با متیل-۲- پیریدین کتون( L۲) و با۳ -فلوروبنزآلدهید( L۳) واز واکنش تراکمی ترکیب نیکوتینیک هیدرازید با کینولین-۲-کربالدهید( L۴) سنتز شدند .لیگاندهای شیف باز توسط آنالیزهایIR- FTو ۱HNMRمطالعه شدند.سنتز کمپلکسهای مورد نظر به نسبت مولی ۱:۱ از لیگاند ( L۱)و فلزروی و بیسموت ، نسبت مولی ۱:۱از لیگاند ( L۲)و فلزگالیم، نسبت مولی ۱:۱ از لیگاند L۴) فلزروی و نسبت مولی ۱: ۲از لیگاند ( L۳)و فلز کادمیوم صورت گرفت.بلورها توسط اشعه ایکس کریستالوگرافی شده و مورد بررسی قرار گرفتند.در ادامه از روش سونوشیمی جهت سنتز کمپلکسهای مورد نظر در ابعاد نانو استفاده شد و کمپلکسهای روی و بیسموت در ابعاد نانو تهیه و نانو اکسیدهای فلزات روی ، بیسموت ، کادمیوم و گالیم توسط کلسینه کردن کمپلکسهای تهیه شده بدست آمدو توسط تکنیکهای XRD و SEM وIR - FTمورد بررسی قرار گرفتند .توسط تصاویر حاصل از میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) مورفولوژی نانو ساختارهای سنتزی بررسی گردید.تطابق قابل قبول الگوی XRD شبیه سازی شده با کمک داده های حاصل از بلور نگاری پرتو ایکس کریستالهای کمپلکسهای۱ و ۴و طیف XRD نانو ترکیب حاصل از نتایج تجربی نشان میدهد که نانو ترکیب و بلور در یک فاز جامد میباشند .با بررسی تصاویر حاصل از میکروسکوپ الکترونی روبشیSEM ، مورفولوژی نانوکمپلکس بیسموت بصورت متخلخل با حفراتی در ابعاد نانو ،نانو ذرات بیسموت اکسید با پراکندگی متفاوت، نانو ساختارکمپلکس روی متشکل از ذراتی با پراکندگی هموژن وبا ابعادی در حدود ۱۰۰ نانومتر می باشند .نانو ذرات روی اکسید و کادمیوم اکسید دارای مورفولوژی و پراکندگی یکسان و نانو ذرات گالیم اکسید بر روی قطعات بزرگتر این ترکیب تشکیل شدهاند
The main aim of this work was synthesis complexes of some Post-Transition Metals. Accordingly first we synthesis Schiff-Base ligands from the condensation of pyridine-4-carboxilic acid hydrazide and pyridine-2-carbaldehyde,( L1) and methyl-2-pyridyl ketone,( L2) and 3-florobenzaldehyde,( L3) and nicotinic hydrazide with quinoline-2-carboxaldehyde,( L4). These Schiff-base ligands were characterized with FT-IR and 1HNMR spectroscopies.Proposed complexes of Zn2+, Bi3+, Cd2+ , Ga3+ containing ( L1, L2, L3, L4) ligands were synthesis with a mole ratio of 1:1 for complexes of Zn2+, Bi3+, Ga3 and mole ratio 2 :1 HL3to metal ione for complex of Cd2+.The structure of complexes were characterized with X-Ray crystallography.In the other part of this work we synthesis and preparation of a new nano-structure Zn(II) ,Zn(II) + Shiff Base( pyridine-2-carbaldehyde+pyridine-4-carboxilic acide hydrazide) and on its conversion into nano-structured zinc(II) oxide by calcination at moderately elevated temperature. A quite elegant approach used in the synthesis of nanomaterials is sonochemistry . and In this work, we preparation the nano-structured particles of a new Bi(III) supramolecular compound,Bi(III) nitrate+Schiff Base(pyridine-2-carbaldehyde+pyridine-4-carboxilic acid hydrazide) and on its conversion into nano-structured Bi(III) oxide by calcination at moderately elevated temperature. A quite elegant approach used in the synthesis of nanomaterials is sonochemistry . and In this work, we preparation the nano-structured Cd(II) and Ga(III) oxide by calcination at moderately elevated temperature. A quite elegant approach used in the synthesis of nanomaterials is sonochemistry.these compounds were characterized with FT-IR,XRD,SEM to structure determination and surface morphology