توسعه روشهای ترسیب الکتروشیمیایی نانو ساختارهای مس و کاربردهای تجزیهصای آنها در اندازه گیری برخی مواد دارویی
نام نخستين پديدآور
/بهنام حافظی
وضعیت نشر و پخش و غیره
نام ناشر، پخش کننده و غيره
: دانشکده شیمی
مشخصات ظاهری
نام خاص و کميت اثر
۱۶۲ص
یادداشتهای مربوط به نشر، بخش و غیره
متن يادداشت
چاپی
یادداشتهای مربوط به پایان نامه ها
جزئيات پايان نامه و نوع درجه آن
دکتری
نظم درجات
شیمی تجزیه
زمان اعطا مدرک
۱۳۸۶/۱۱/۲۵
کسي که مدرک را اعطا کرده
دانشگاه تبریز
یادداشتهای مربوط به خلاصه یا چکیده
متن يادداشت
نانو ساختارهای فلزی و نیمه هادی دارای خواص و ویژگیهای ممتاز و متفاوتی از قبیل خصوصیات نوری ، الکتریکی و کاتالیتیکی در مقایسه با فلزات به فرم توده می باشند .از اینرو در ساخت سنسورهای الکتروشیمیایی بسیار مورد توجه می باشند .نانوساختارهای فلزی به روشهای مختلفی می توانند در سطح الکترود تثبیت شوند که از آن جمله می توان به روش های جذب فیزیکی، پیوند زنی کووالان شیمیایی و ترسیب الکتروشیمیایی اشاره نمود .روش های مدولاسیون پتانسیل برای ترسیب الکتروشیمیایی نانوساختارهای فلزی گسترش یافته است .در سیستم های الکتروشیمیایی برگشت ناپذیر و شبه برگشت پذیر روش های مدولاسیون پتانسیل کاربرد ندارند چرا که هسته های فلزی تشکیل شده در مرحله هسته زایی در مرحله رشد از بین می روند بنابراین در این کار پژوهشی روش اعمال پالس دوگانه با جریان ثابت معرفی شده است .در این روش ابتدا یک پالس هسته زایی کاتدی با دامنه کوتاه جهت ایجاد هسته ها به سطح الکترود اعمال می شود و سپس در مرحله رشد پالس کاتدی چنان اعمال می شود که ترسیب الکتروشیمیایی مس در آن پتانسیلها امکان پذیر نمی باشد و فقط رشد آرام هسته های مس صورت می پذیرد .بنابراین با کنترل شرایط پالسهای رشد و هسته زایی می توان به نانوساختارهای مس دست یافت .در این کار پژوهشی ابتدا مکانیزم های هسته زایی و رشد مس بر سطح الکترود مغز مداد مطالعه گردید .سپس با استفاده از روش معرفی شده اعمال پالس دوگانه جریان نانو ساختارهای مس بر سطح الکترود مغز مداد ترسیب شدند .در ادامه تاثیر ساختار مس الکتروترسیب شده بر احیاء الکتروشیمیایی نیترات بررسی گردید و مشاهده شد احیاء نیترات بر سطح الکترود اصلاح شده با نانوساختار مس در پتانسیل های کم منفی تر نسبت به احیاء آن در سطح الکترود اصلاح شده با مس به حالت توده انجام می شود .در ادامه فیلم نازک نانوساختار مس با شناور سازی در محلول هگزاسیانوفرات مشتق سازی گردید و تاثیر ساختار مس بر سینتیک انتقال بار مشاهده شد و پارامترهای سینتیکی انتقال بار در دو ساختار نانو و توده ای مس هگزاسیانوفرات محاسبه گردید .در ادامه کارائی الکتروکاتالیتیکی الکترود مغز مداد اصلاح شده با فیلم نازک نانوساختار مس هگزاسیانوفرات در اکسایش الکتروکاتالیتیکی سیستئین و سدیم سفتریاکسون بررسی گردید .ویژگیهای شاخص الکترود اصلاح شده پیشنهادی، سرعت بالای پاسخ دهی، تکرار پذیری مطلوب جوابها، حساسیت بسیار مطلوب و انتخابگری بالا می باشد که باعث می گردد تا بتوان از این سنسور در اندازه گیری مواد داروئی در نمونه های حقیقی استفاده شود .نتایج بدست آمده در اندازه گیری مواد فوق الذکر با نتایج حاصله از روش استاندارد اندازه گیری آنها همخوانی مطلوب دارد
متن يادداشت
Metal and semiconductor nanoparticles exhibit unique optical, electrical, thermal and catalytic properties. Therefore, they have attracted considerable interest and have been employed for construction of various electrochemical sensors. Metal and semiconductor nanoparticles as sensing elements could be immobilized on working electrode surface by kinds of methods including physical adsorption, chemical covalent bonding, electrodeposition, electropolymerization with redox polymers and so on. Modulation potential techniques were developed for preparation of copper nanoparticles In some cases, including reversible, quasi reversible and electrochemical systems with board anodic and cathodic peaks, modulation potential techniques would not be suitable for the preparation of nanostructures. In these cases, deposited copper nuclei in nucleation pulse, completely dissolves during the growth pulse. Hence, in the above-mentioned electrochemical systems, galvanostatic double-pulse technique must be applied. To the best of the authors, knowledge, this is the first time that galvanostatic double-pulse technique is applied to prepare copper nanostructures. In this method, first an appropriate reductive pulse current is applied to the surface of substrate for a short time, as a result of which, potential of electrode is set on the diffusion plateau of Cu2+ ions. As a result of this nucleation pulse, copper nuclei are produced on the surface of substrate. After a short relaxation time for the recovery of the copper/solution interface boundary, a much smaller reductive current pulse is applied to the surface of the substrate for an appropriate time, which leads to obtaining copper nanostructures.In this study copper nanostructures were electrodeposited at surface of pencil graphite electrode. Nucleation and growth mechanisms were evaluated. The effect of copper structure on electrochemical reduction of nitrate was presented. In other step of this study electrodeposited copper nano-structures were derivatized by immersing in a K2 Fe (CN) 6 solution. The effect of copper structure on the electron transfer in the modifier film was discussed. The electrocatalytic ability of pencil graphite electrode modified with copper hexacyanoferrate nanostructure film were studied toward oxidation of cysteine and ceftriaxone sodium. The new amperometric sensor developed for the determination of L-cysteine and ceftriaxone sodium is very rapid, reproducible, highly selective and sensitive, and can be used for real sample analysis. The importance of the sensor is its noticeable characteristics which arisen from nano scale structure of electrocatalyst which prepared at surface of electrode. The independency of the system from the interferences is the feature of the technique. On the other hand, the kinetic parameters of the system calculated from the experimental results are in good agreement with those in literature. Obtained analytical results were compared to recommended procedure by British Pharmacopeia
موضوع (اسم عام یاعبارت اسمی عام)
موضوع مستند نشده
Electrochemical deposition
موضوع مستند نشده
Pencil graphite electrode
موضوع مستند نشده
Copper nanostructure
موضوع مستند نشده
Nucleation and growth mechnism
موضوع مستند نشده
layer by layer structure
موضوع مستند نشده
Galvanostatic double pulse technique
موضوع مستند نشده
kinetic of charge transfer
موضوع مستند نشده
thin film nanostructure
موضوع مستند نشده
Electrocatalyze
موضوع مستند نشده
Cysteine
موضوع مستند نشده
Ceftriaxone sodium
نام شخص به منزله سر شناسه - (مسئولیت معنوی درجه اول )