عنوان

پیش تغلیظ برخی آفت کش های آلی فسفردار بوسیله‌صی میکرو استخراج مایع- مایع پخشی وآنالیز توسط کروماتوگرافی گازی

شماره

‭۱۲۷۴پ‬

زبان متن نوشتاري يا گفتاري و مانند آن

per

عنوان اصلي

پیش تغلیظ برخی آفت کش های آلی فسفردار بوسیله‌صی میکرو استخراج مایع- مایع پخشی وآنالیز توسط کروماتوگرافی گازی

نام نخستين پديدآور

/سید اسماعیل سیدی

نام ناشر، پخش کننده و غيره

تبریز:دانشگاه تبریز، دانشکده شیمی ، گروه شیمی تجزیه

نام خاص و کميت اثر

‮‭۹۵‬ص.‬

ساير جزييات

:مصور،نمودار،جدول‮‭۳۰‬*‮‭۲۹‬س.م+لوح فشرده

متن يادداشت

چاپی

متن يادداشت

واژه نامه بصورت زیرنویس

متن يادداشت

کتابنامه ص.:‮‭۸۳-۹۵‬

جزئيات پايان نامه و نوع درجه آن

کارشناسی ارشد

نظم درجات

شیمی تجزیه گرایش :تجزیه

زمان اعطا مدرک

‮‭۱۳۸۷/۱۲/۲۵‬

کسي که مدرک را اعطا کرده

تبریز:دانشگاه تبریز، دانشکده شیمی ، گروه شیمی تجزیه

متن يادداشت

در این کار تحقیقاتی اندازه گیری برخی آفت کش های آلی فسفردار ‮‭(OPPs)‬در آب به روش میکرو استخراج مایع مایع پخشی ‮‭(DLLME)‬ و با استفاده از حلال های استخراج کننده سبکتر از آب مورد مطالعه قرار گرفته است .کروماتوگرافی' گازی ‮‭(GC)‬ در جداسازی و دتکتور یونیزاسیون شعله‌صای ‮‭(FID)‬ در آشکارسازی ترکیبات مذکور مورد استفاده قرار گرفته است .به دلیل بالا بودن ‮‭LOD‬ روش از حد اکثر مقدار مجاز آنالیت ها در آب های آشامیدنی از روش‮‭MS - GC‬برای آشکار سازی آنالیت های هدف در نمونه های حقیقی استفاده شد .شاید مهمترین عیب روش ‮‭DLLME‬ استفاده از حلال های کلر دار به عنوان حلال استخراج کننده می باشد .در این مطالعه برای اولین بار حلال های کم ضررتر و سبکتر از آب به عنوان حلال استخراج کننده مورد استفاده قرار گرفته اند .برای این منظور ظرف استخراج مخصوصی طراحی شده است تا جمع آوری حلال استخراج کننده بعد از انجام عمل استخراج به راحتی صورت گیرد .در این روش استخراج، مخلوطی از ‮‭۱۰۰‬ میکرولیتر سیکلوهگزان) حلال استخراج کننده (و ‮‭۲‬ میلی لیتر استون) حلال پخش کننده (توسط سرنگ به سرعت درون ‮‭۵/۷‬ میلی لیتر نمونه آبی تزریق می شود .بلافاصله، محلول کدر تشکیل می شود .در حقیقت، حالت کدری به دلیل تشکیل قطرات ریز سیکلوهگزان است که در نمونه پخش می شود .در این مرحله ‮‭OPP‬ های موجود در آب توسط قطرات سیکلوهگزان استخراج می شوند .بعد از سانتریفوژ ‮‭(۴‬ دقیقه با سرعت ‮‭۴۲۰۰‬ دور بر دقیقه (قطرات ریز سیکلوهگزان در سطح ظرف نمونه جمع می شوند ‮‭۶۰ (۵‬ میکرولیتر .(فاز بالایی ‮‭(۴۰/۰‬ میکرولیتر (برای تجزیه و آشکارسازی به دستگاه کروماتوگراف گازی تزریق می شود .برخی پارامترهای مهم از قبیل نوع و حجم حلال استخراج کننده و پخش کننده، اثر‮‭pH‬ ، اثر سرعت سانتریفوژ، زمان سانتریفوژ، زمان استخراج و اثر نمک زنی مورد مطالعه قرار گرفته اند .تحت شرایط بهینه، فاکتور تغلیظ بین ‮‭۱۵۰ ۱۰۰‬ برای‮‭FID -GC- DLLME‬و بین ‮‭۱۴۰ ۱۱۲‬ برای‮‭MS -GC- DLLME‬وراندمان استخراج بین ‮‭۱۰۵ ۶۸‬ درصد برای‮‭FID -GC- DLLME‬و بین ‮‭۸۰ - ۱۰۴‬ برای‮‭MS -GC- DLLME‬می باشد.محدوده خطی منحنی کالیبراسیون بسیار وسیع) ‮‭۱۱۰۰۰۰۰ ۱۰-g L‬برای‮‭FID -GC- DLLME‬و ‮‭۰۱/۰ - ۱‬برای‮‭MS) -GC- DLLME‬و حد تشخیص روش نسبتا پایین) ‮‭g L‬- ‮‭۳‬ ‮‭۴‬ ‮‭۱‬برای‮‭FID -GC- DLLME‬و ‮‭۰۰۳/۰ -g L‬ ‮‭۱‬برای‮‭MS) -GC- DLLME‬می باشد .درصد انحراف استاندارد نسبی ‮‭(RSD)‬ روش برای غلظت) ‮‭۱۰۰) OPP -g L‬ ‮‭۱‬ها در آب در محدوده ‮‭۸/۷ ۳/۵‬ درصد برای‮‭FID -GC- DLLME‬و برای غلظت) ‮‭۱) -g L‬ ‮‭۱‬از ‮‭OPP‬ ها در آب در محدوده ‮‭۹‬ - ‮‭۷‬ می باشد .(=‮‭(۵n‬راندمان نسبی) در مقایسه با آب مقطر حاوی نمونه‌صها‮‭OPP‬ (صها برای غلظت‌صهای‮‭۵۰‬ ، ‮‭۱۰۰‬ و ‮‭spike -g L ۱۰۰۰‬ ‮‭۱‬شده در آب چاه بین‮‭FID) - ۹۲ ۸۲ (GC‬و برای غلظت‌صهای‮‭۵۰‬ ، ‮‭۱۰۰‬ و‮‭spike - ۵۰۰ pg L‬ ‮‭۱‬شده در آب رود و آب آشامیدنی بین‮‭MS) - ۹۴ ۸۰ (GC‬می باشد.

متن يادداشت

In this work a new dispersive liquid-liquid microextraction method coupled with gas chromatography-flame ionization detector (GC-FID) using an extraction solvent lighter than water is presented for the extraction of some organophosphorus pesticides (OPPs) from aqueous samples. Probably, the main drawback of DLLME method is using chlorinated organic solvents as extraction solvents. In this study, for the first time, an organic solvent with low toxicity and lighter than water is used in DLLME. For this purpose, an especial extraction vessel is designed in which the collection of extraction solvent after extraction is facilated. In this extraction method, a mixture of 100 ?L cyclohexane (extraction solvent) and 2 mL acetone (disperser) is rapidly injected into the 7.5 mL aqueous sample in an especial vessel by syringe. Thereby, a cloudy solution is formed. In fact, the cloudy state is because of the formation of fine droplets of cyclohexane, which has been dispersed among the sample solution. In this step, the OPPs in aqueous sample are extracted into the fine droplets of cyclohexane. After centrifuging (4 min at 4200 rpm), the fine droplets of cyclohexane are collected on the upper of the extraction vessel (60=5 microlitr). Upper phase (0.40 ?L) is injected into the GC for separation of OPPs. Some important parameters, such as kinds of extraction and dispersive solvents and volume of them, pH, effect of centrifuging speed and time, extraction time and salting out effect are investigated. Under the optimum conditions, the enrichment factors and extraction recoveries were relatively high and ranged between 100-150 and 68-105 (for DLLME-GC-FID) and ranged between 112 - 140 and 80 - 104 (for DLLME-GC-MS), respectively. The linear ranges were wide (10 - 100 000 g L-1, for DLLME-GC-FID and 0.01 - 1 g L-1 for DLLME-GC-MS) and limits of detection were low (3 to 4 ?g L-1 for DLLME-GC-FID and 0.003 for DLLME-GC-MS). The relative standard deviations (RSDs) for 100 ?g L-1 of OPPs in water were in the range of 5.3-7.8 (GC-FID) and for 1 ?g L-1 of OPPs in water were in the range of 7 to 9 (GC-MS) (n = 5). The recoveries of OPPs from well waters at spiking levels of 50, 100 and 1000 g L-1 were 82 - 92 and from river and tap waters at at spiking levels of 50, 100 and 500 pg mL-1 were 80 - 94 , when compared with those obtained from distilled water spiked at the same levels.

موضوع مستند نشده

Dispersive liquid - liquid microextraction

موضوع مستند نشده

Sample preparation

موضوع مستند نشده

Water samples analysis

موضوع مستند نشده

Gas chromatography-FID

موضوع مستند نشده

Gas chromatography-MS

موضوع مستند نشده

Organophosphorus pesticides

مستند نام اشخاص تاييد نشده

سیدی، سید اسماعیل

مستند نام اشخاص تاييد نشده

فرج زاده، میر علی، استاد راهنما

مستند نام اشخاص تاييد نشده

جوزن، جوانشیر، استاد مشاور

يادداشت عمومي

سیاه و سفید

وضعیت فهرست نویسی

نمایه‌سازی قبلی