عنوان

توسعه روش میکرواستخراج فاز مایع از فضای فوقانی به منظوراستخراج و پیش تغلیظ‮‭۴‬ ،‮‭۱‬- دی اکسان از نمونه‌صهای آرایشی و بهداشتی و اندازه‌صگیری آن به روش کروماتوگرافی گازی- دتکتور یونیزاسیون شعله ای

شماره

‭۱۵۰۳۷پ‬

زبان متن نوشتاري يا گفتاري و مانند آن

per

عنوان اصلي

توسعه روش میکرواستخراج فاز مایع از فضای فوقانی به منظوراستخراج و پیش تغلیظ‮‭۴‬ ،‮‭۱‬- دی اکسان از نمونه‌صهای آرایشی و بهداشتی و اندازه‌صگیری آن به روش کروماتوگرافی گازی- دتکتور یونیزاسیون شعله ای

نام نخستين پديدآور

/پریناز نصیری

نام ناشر، پخش کننده و غيره

: شیمی

تاریخ نشرو بخش و غیره

، ‮‭۱۳۹۴‬

متن يادداشت

چاپی

جزئيات پايان نامه و نوع درجه آن

کارشناسی ارشد

نظم درجات

شیمی تجزیه

زمان اعطا مدرک

‮‭۱۳۹۴/۰۹/۰۳‬

کسي که مدرک را اعطا کرده

تبریز

متن يادداشت

پژوهش حاضر شامل دو بخش می‌صباشد .در بخش اول روش استخراج مایع-مایع به همراه میکروصاستخراج فاز مایع از فضای فوقانی برای استخراج و پیش تغلیظ‮‭۴‬ ،‮‭۱‬-دی اکسان در نمونه‌صصی شامپو و اندازه‌صگیری کمی آن با روش کروماتوگرافی گازی با دتکتور یونیزاسیون شعله‌صای به کار گرفته شده است .در این روش نمونه‌صی شامپو به همراه مخلوط‮‭n‬ -هگزان :دی کلرومتان ‮‭(۵۰: ۵۰‬ حجمی/حجمی (به عنوان حلال استخراج کننده و نمک ‮‭NaCl‬ به عنوان عامل استخراج با نمک‌صزنی در داخل قیف دکانتور مخلوط صشدند .بعد از انجام استخراج مایع-مایع مخلوط حاصل به داخل لوله‌صی سانتریفوژی منتقل شده و پس از سانتریفوژ محلول رویی حاصل از این مرحله داخل یک ویال شیشه‌صای ریخته م‌صشد .سپس یک ظرف استخراج) مشابه لاینر کروماتوگرافی گازی (محتوی چند میکرولیتر از حلال استخراج کننده‮‭(n‬ -اکتانول (در فضای فوقانی ویال شیشه‌صای قرار داده صشد .نهایتا پس از ‮‭۸‬ دقیقه حرارت در دمای‮‭۳۵ C‬ ، ‮‭۱‬ میکرولیتر از حلال استخراج کننده‌صی جمع شده در داخل ظرف استخراج برای آنالیز به دستگاه ‮‭GC‬ تزریق گردید .در این پژوهش تعدادی از پارامترهای موثر بر کارایی استخراج مانند نوع و حجم حلال‌ص‍ استخراج کننده در هر دو مرحله، دمای استخراج، زمان استخراج و مقدار نمک افزوده شده مورد بررسی قرار گرفته‌صاند .تحت شرایط بهینه حد تشخیص و حد اندازه‌صگیری به ترتیب ‮‭۵۲/۰‬ و ‮‭۷۳/۱‬ میکروصگرم بر کیلوگرم، محدوده‌صی خطی وسیع در گستره‌صی‮‭۷۳/۱ - ۱۰۰۰‬میکروصگرم بر کیلوگرم و فاکتور تغلیظ ‮‭۳۳۳‬ بدست آمدند .در بخش دوم، روش مستقیم میکروصاستخراج فاز مایع از فضای فوقانی‮‭LPME) - (HS‬کوپل شده با کروماتوگرافی گازی مجهز به دتکتور یونیزاسیون شعله‌صای برای آنالیز‮‭۴‬ ،‮‭۱‬-دی اکسان در نمونه‌صهای آرایشی بهداشتی مختلف به کار رفته است .در این روش مواد آرایشی- بهداشتی با استون و نمک ‮‭NaCl‬ در داخل ویال شیشه‌صای مخلوط شدند .سپس ظرف استخراج محتوی چند میکرولیتر حلال استخراجی‮‭(n‬ -اکتانول (از درب پلاستیکی ویال عبور داده شد و در فضای فوقانی محلول قرار داده شد .عمل استخراج و پیش تغلیظ آنالیت مربوطه در یک مرحله و طی روش‮‭LPME - HS‬انجام شد و نهایتا ‮‭۱‬ میکرولیتر از حلال آلی استخراج کننده به منظور آنالیز آنالیت مربوطه به دستگاه ‮‭GC‬ تزریق گردید .نتایج به دست آمده نشان صداد که این روش سریع، ساده و کارآمد بوده که برای اولین بار به منظور آنالیز‮‭۴‬ ،‮‭۱‬-دی اکسان در مواد آرایشی بهداشتی به کار گرفته شده است و نتایج رضایت بخشی را بدست داده است .در این روش برخی از پارامترهای مهم مانند نوع و حجم حلال رقیق کننده، نوع و حجم حلال استخراج کننده، اثر نمک زنی، دما و زمان استخراج بهینه گردیدند .تحت شرایط بهینه حد تشخیص و حد اندازه‌صگیری روش به ترتیب ‮‭۹۷/۰‬ و ‮‭۲۴/۳‬ میکروگرم بر کیلوگرم، محدوده‌صی خطی روش در گستره‌صی‮‭۲۴/۳ - ۱۰۰۰‬میکروگرم بر کیلوگرم و انحراف استاندارد نسبی ‮‭۷/۴‬ برای=‮‭(۶n‬ ،‮‭۲۵ C=) - g kg‬ ‮‭۱‬بدست آمدند .همچنین فاکتور تغلیظ و راندمان استخراج روش نیز به ترتیب ‮‭۳۷۵‬ و ‮‭۹۴‬ بدست آمدند که تأییدی بر کارایی خوب روش پیشنهادی می‌صباشند

متن يادداشت

C=25 g kg-1) were achieved. In addition, enrichment factor and extraction recovery were obtained 375 and 94 , respectively ،The present study consists of two sections. In the first part, liquid-liquid extraction (LLE) and headspace-liquid phase microextraction (HS-LPME) methods have been used for the extraction, preconcentration and determination of 1,4-dioxane in shampoo followed by gas chromatography-flame ionization detector. In this method, shampoo and the mixture of dichloromethane: n-hexane (50: 50, v/v) as extraction solvent and NaCl as a salting agent were added into a separatory funnel. After manually shaking, the mixture was transferred into a tube and was centrifuged. So the target analyte was extracted during the LLE procedure. After that the upper phase was removed and transferred into a glass vial that it was sealed by a PTFFsilicon septum. Then a homemade extraction vessel containing a few microliters of a collection/extraction solvent was connected to the glass vial containing the organic phase obtained from the previous step. Finally, after 8 min heating at 35 C, 1,4-dioxane was vaporized and collected in Lvolume of the collection/extraction solvent and 1 L of the collected phase was injected into the separation system. The main factors influencing the extraction efficiency including type and volume of extraction solvent in both step, salt addition, extraction temperature and extraction time were investigated. Under the optimum conditions limit of detection and limit of quntitation were obtained 0.52 and 1.73 g kg-1, respectively. Also wide linearity in the range of 1.73-1000 g kg-1 and high enrichment factor of 333 were achieved. In the second section, extraction and preconcentration of the analyte was performed in one step. In this section, dynamic headspaceliquid phase microextraction (DHS-LPME) technique coupling with gas chromatography-flame ionization detection was used for analysis of 1,4-dioxane in hygiene and cosmetic samples. In this method, into a glass vial, sample was diluted with acetone. NaCl was used as a salting out agent. Then a homemade extraction vessel containing n-octanol was passed through the septum and inserted in the headspace of the solution. The solution was placed into a water bath at 35 C. By this action, the target analyte was transferred to headspace of the sample and then extracted into noctanol. Finally, 1 L of the collected phase was injected into the separation system. This technique was simple, fast and efficient and was used for analysis of the analyte in hygiene and cosmetic samples that the satisfactory results were obtained. The effect of several parameters which may influence performance of the method including type and volume of diluent solvent, type and volume of extraction solvent, salt addition, extraction time and extraction temperature were investigated. Under the optimum extraction conditions, limit of detection and limit of quantitation were 0.97 and 3.24 g kg-1, respectively. Good linearity in the range of 3.24-1000 g kg-1 and relative standard deviation 4.7 (n = 6

مستند نام اشخاص تاييد نشده

نصیری، پریناز

مستند نام اشخاص تاييد نشده

فرج زاده، میرعلی، استاد راهنما

مستند نام اشخاص تاييد نشده

جوزن، جوانشیر، استاد مشاور

مستند نام اشخاص تاييد نشده

دکتر پیغمبردوست، استاد راهنما

مستند نام اشخاص تاييد نشده

خاندار، علی اکبر، استاد مشاور

يادداشت عمومي

سیاه و سفید

وضعیت فهرست نویسی

نمایه‌سازی قبلی