عنوان

توسعه جاذبهای فاز جامد جدید بر پایه اکسیدهای فلزی نانو صساختار برای جداسازی و پیش تغلیظ برخی کاتیون های فلزی و اندازه گیری آنها با روشهای اسپکترومتری

شماره

‭۱۳۸۸۳پ‬

زبان متن نوشتاري يا گفتاري و مانند آن

per

عنوان اصلي

توسعه جاذبهای فاز جامد جدید بر پایه اکسیدهای فلزی نانو صساختار برای جداسازی و پیش تغلیظ برخی کاتیون های فلزی و اندازه گیری آنها با روشهای اسپکترومتری

نام نخستين پديدآور

/اعظم صمدی

نام ناشر، پخش کننده و غيره

: شیمی

تاریخ نشرو بخش و غیره

، ‮‭۱۳۹۴‬

نام توليد کننده

، راشدی

متن يادداشت

چاپی

جزئيات پايان نامه و نوع درجه آن

دکتری

نظم درجات

شسمی تجزیه

زمان اعطا مدرک

‮‭۱۳۹۴/۰۵/۲۸‬

کسي که مدرک را اعطا کرده

تبریز

متن يادداشت

علیرغم گزینش پذیری و حساسیت تکنیک های تجزیه ای از قبیل اسپکترومتری جذب‌اتمی، به دلیل غلظت های پایین عناصر در بسیاری از نمونه ها، نیاز قطعی به یک روش پیش تغلیظ قبل از آنالیز مقادیر آثار عناصر وجود دارد .همچنین به علت مزاحمت بالای ماتریکس نمونه، اغلب به یک مرحله تمیز کردن یا پاکسازی نیاز می‌صباشد.روشهای زیادی از قبیل مبادله یون، استخراج مایع-مایع، همرسوبی و استخراج فاز جامد به منظور جداسازی و پیش تغلیظ عناصر وجود دارند .استخراج فاز جامد‮‭(SPE)‬ ، مزایای قابل توجهی از جمله کاهش مصرف حلال، کاهش هزینه ها و کاهش زمان استخراج برای آماده سازی نمونه را به همراه دارد .در یک دهه اخیر، نانومواد به دلیل خصوصیات منحصر به‌صفردشان اهمیت زیادی پیدا کرده‌صاند و در زمینه ‮‭SPE‬ نیز، بسیار مورد توجه واقع شده‌صاند .معمولا به منظور بهبود گزینش‌صپذیری روش، سطح این جاذب‌صها با تثبیت ترکیبات آلی حاوی گروههای عاملی معین اصلاح می‌صشود .در کار پژوهشی حاضر چندین جاذب جدید بر پایه اکسیدهای فلزی نانوساختار به منظور پیش‌صتغلیظ کاتیونهای مختلف و اندازه‌صگیری آنها با روشهای اسپکترومتری معرفی شده است .در بخش اول از کار پژوهشی، نانوذرات دی‌صتیتانیوم اکسید پوشش یافته با مایع یونی و اصلاح شده با لیگاند‮‭(۲- ۱‬- تیازولیل آزو‮‭)۲‬-نفتول تهیه شد و برای پیش‌صتغلیظ یونهای نیکل از نمونه‌صهای مختلف غذایی و آب قبل از اندازه‌صگیری با اسپکترومتری جذب اتمی شعله‌صای به کار رفت .تحت شرایط بهینه، گستره خطی اندازه‌صگیری نیکل، مطابق با روش پیشنهادی ‮‭۰/۲ -۱۴۰۰-gL‬و حد تشخیص روش ‮‭۱۸/۰ -gL‬بدست آمد .همچنین ظرفیت جاذب برای یونهای نیکل‮‭۶۳۰ - mg g‬ ‮‭۱‬بدست آمد .در بخش دوم، یک نانوجاذب مغناطیسی جدید، نانوذرات مغناطیسی‮‭Fe۳O۴@C‬ ، با روش سالوترمال تک مرحله‌صای تهیه شده و پس از اصلاح با لیگاند‮‭(۲- ۱‬- تیازولیل آزو‮‭)۲‬-نفتول، برای پیش‌صتغلیظ یونهای مس از نمونه‌صهای غذایی و آب قبل از اندازه‌صگیری با اسپکترومتری جذب اتمی شعله‌صای به کار رفت .گستره خطی اندازه‌صگیری مس مطابق با روش پیشنهادی ‮‭۰/۴ -۱۴۰۰-gL‬و حد تشخیص روش ‮‭۱۵/۱ -gL‬بدست آمد .در بخش سوم، نانولوله‌صهای هالوسیت، به عنوان یک جاذب طبیعی برای پیش‌صتغلیظ یون‌صهای آهن ‮‭(II)‬ کی‌صلیت شده با‮‭۲‬ و‮‭۲‬-بی‌صپیریدین قبل از اندازه‌صگیری‌ص‍ با اسپکتروفوتومتری‮‭Vis - Uv‬به کارگرفته شد .گستره خطی اندازه-گیری آهن مطابق با روش پیشنهادی ‮‭۰/۵ -۱۵۰۰-gL‬و حد تشخیص روش ‮‭۱۳/۱ -gL‬بدست آمد .در بخش چهارم، کامپوزیت مغناطیسی نانولوله‌صهای هالوسیت- اکسید آهن با روش همرسوبی تهیه شده و برای پیش‌صتغلیظ مقادیر آثار یونهای کادمیم کی‌صلیت شده با‮‭۱‬ و‮‭۱۰‬-فنانترولین قبل از اندازه‌صگیری با اسپکترومتری جذب اتمی شعله‌صای به کار رفت .گستره خطی اندازه‌صگیری کادمیم مطابق با روش پیشنهادی ‮‭۵/۰ -۱۵۰-gL‬و حد تشخیص روش ‮‭۱۲۷/۰ -gL‬بدست آمد .روش پیشنهادی برای اندازه‌صگیری مقادیر آثار کادمیم در نمونه-های مختلف بیولوژیکی و نمونه‌صهای آب به کار رفت .در بخش آخر، کامپوزیت مغناطیسی نانولوله‌صهای هالوسیت- اکسید آهن با یک روش ساده و بدون مولکول میانجی با‮‭۵‬ -پارا دی‌صمتیل آمینو بنزیلیدن رودانین اصلاح شده و به عنوان یک جاذب مغناطیسی جدید و ارزان برای پیش‌صتغلیظ یونهای نقره از نمونه‌های محیطی قبل از اندازه‌صگیری با اسپکترومتری جذب اتمی شعله‌صای به کار رفت .گستره خطی اندازه‌صگیری نقره مطابق با روش پیشنهادی ‮‭۰/۴ -۱۲۰۰-gL‬و حد تشخیص روش ‮‭۱۶/۱ -gL‬بدست آمد

متن يادداشت

Despite the selectivity and sensitivity of analytical techniques such as atomic absorption spectrometry, there is a crucial need for preconcentration of trace elements before their analysis due to their frequent low concentrations in numerous samples. Additionally, since high levels of other components usually accompany analytes, a clean-up step is often required. There are a lot of techniques for separation and peconcentration of metal ions such ion-exchange, coprecipitatin and solid phase extractionmethod. Solid phase extraction (SPE) offers a number of important benefits. It reduces solvent usage and exposure, disposal costs and extraction time for sample preparation. In the past decade, nanoscale materials have become very important because of their unique properties and have gained increasing attention in SPE field. Immobilization of organic compounds on the surface of the solid support is usually aimed at modifying the surface with certain target functional groups for a higher selectivity of the extraction. In the present work, several new sorbents based on nanostructured metal oxides have been introduced for separation and preconcentration of some metal ions and their determination by spectrometric techniques. In the first section of this study, a new sorbent was prepared by immobilization of 1-(2-thiazolylazo)-2-naphthol on nanometer-sized TiO2 coated with the ionic liquid,1-hexadecyl-3-methylimidazolium bromide and was applied for preconcentration of trace amounts of nickel ions from various water and food samples prior to their determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). Under the optimum conditions, the calibration graph was linear in the range of 2.0-400 gL-1 with a detection limit of 0.8 gL-1. The adsorption capacity of the sorbent for Ni(II) was found to be 630 mg g-1. In the second part of this study, a new magnetic solid phase extraction nanosorbent, carbon coated magnetic Fe3O4 (Fe3O4@C) nanoparticles, were synthesized by a one-step solvothermal reaction and loaded with 1-(2-thiazolylazo)-2-naphthol by a simple strategy and used for preconcentration of trace Cu(II) ions from various water and food samples before its determination by FAAS. Under the optimum conditions, the calibration graph was linear in the range of 4.0400 g L1 with a detection limit of 1.5 g L1. In the third section, halloysite nanotubes as a natural adsorbent was applied for preconcentration of iron (II) as a cationic complex of iron(II)-2,2-bipyridine from various water and food samples before its determination by Uv-Vis spectrophotometery. Under the optimum conditions, the calibration graph was linear in the range of 5.0500 g L1 with a detection limit of 1.3 g L1. In the forth section, the magnetic composite of halloysite nanotube-iron oxide was prepared by chemical precipitation method and used as an effective sorbent for preconcentration of trace amounts of cadmium ions as 1,10-phenanthroline cationic complex before its determination by FAAS. Under the optimum conditions, the calibration graph waslinear in the 0.5 - 50 g L1 concentration range, with a detection limit of 0.27 g L1. The method was applied to the determination of trace cadmium in various water and biological samples. In the last part, the magnetic composite of halloysite nanotube-iron oxide were modified with 5 (p dimethylaminobenzylidene) rhodanine via a facile procedure without any intermediate molecules and used as a new and inexpensive magnetic sorbent for preconcentration of Ag(I) ions from environmental samples before its determination by FAAS. Under the optimum conditions, the calibration graph was linear in the 4.0 - 200 g L1 concentration range, with a detection limit of 1.6 g L1

مستند نام اشخاص تاييد نشده

صمدی، اعظم

مستند نام اشخاص تاييد نشده

امجدی، محمد، استاد راهنما

مستند نام اشخاص تاييد نشده

منظوری لشگر، جمشید، استاد مشاور

مستند نام اشخاص تاييد نشده

ارسلانی، ناصر، استاد مشاور

يادداشت عمومي

سیاه و سفید

وضعیت فهرست نویسی

نمایه‌سازی قبلی