توسعه روش های مبتنی بر میکرواستخراج مایع-مایع کمک شده با هوا جهت استخراج، پیش تغلیظ و مشتق سازی همزمان پارابنصها و اندازه گیری کمی آنها توسطFID- GC
نام نخستين پديدآور
/الناز مرزی خسروشاهی
وضعیت نشر و پخش و غیره
نام ناشر، پخش کننده و غيره
: دانشکده شیمی
مشخصات ظاهری
نام خاص و کميت اثر
۱۱۲ص
یادداشتهای مربوط به نشر، بخش و غیره
متن يادداشت
چاپی
یادداشتهای مربوط به پایان نامه ها
جزئيات پايان نامه و نوع درجه آن
کارشناسی ارشد
نظم درجات
در رشته شیمی تجزیه
زمان اعطا مدرک
۱۳۹۲/۰۶/۱۶
کسي که مدرک را اعطا کرده
تبریز
یادداشتهای مربوط به خلاصه یا چکیده
متن يادداشت
این پژوهش شامل دو روش بر اساس میکرواستخراج مایع-مایع کمک شده با هوا برای اندازه گیری سه ترکیب۴ - هیدروکسی بنزوات یا پاراهیدروکسی بنزوییک استرها) پارابنصها (در نمونهصهای آبی مختلف و آنالیز آنصها توسطFID - GCاست .از آنجایی که پیکصهای مربوط به پارابنصها در کروماتوگرامصها متقارن نبوده و شکل مناسبی ندارند و در کل پارابنصها رفتار کروماتوگرافیکی مناسبی ندارند، به منظور بهبود خصوصیات کروماتوگرافیکی آن-ها، اغلب در کارهای پژوهشی به منظور کاهش جذب آنصها در سیستم کروماتوگرافی، بهبود حساسیت و جدایی و تقارن پیکصها اقدام به مشتقصسازی و سپس اندازهصگیری آنصها میصکنند .با این کار پارابنصها به مواد کمصقطبیصتر و فرارتر تبدیل میصشوند .علاوه براین مشتقصسازی قبل از مرحله استخراج میصتواند قابلیت استخراج آنالیتصها را افزایش دهد .دراین پژوهش آنالیتصها) متیل-، اتیل- و پروپیلصپارابن (با استفاده از یک روش میکرواستخراج جدید موسوم به میکرواستخراج مایع-مایع کمک شده با هوا (AALLME) که یک روش ساده و سریعی است، استخراج، پیش تغلیظ و همزمان مشتقصسازی میصشوند .در روش AALLME مخلوط مناسبی از حلال استخراج کننده و عامل مشتقصساز، بدون نیاز به حلال پخش کننده) که در روش DLLMEمعمول است (توسط سرنگ به درون نمونه آبی که درون یک لوله آزمایش تهصمخروطی قرار دارد، تزریق می شود .مخلوط حاصل توسط سرنگ شیشهصای کشیده و دوباره درون لوله آزمایش تزریق می شود .این عمل مکش و تزریق چندین بار تکرار می شود تا محلول کدری تشکیل شود .این محلول کدر نشانصدهنده پخش قطرات بسیار ریز حلال آلی درون محلول آبی نمونه است .سپس این محلول ابری را سانتریفوژ کرده و فاز آلی در ته لوله جمع میصشود .در نهایت ۱ میکرولیتر از فاز آلی تهصنشین شده به دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به دتکتور یونیزاسیون شعلهصایFID) - (GCبرای آشکارسازی و اندازهصگیری آنالیتصها تزریق میصشود .در بخش اول بوتیل-کلروفرمات بعنوان عامل مشتقصساز و حلال استخراجصکننده و در بخش دوم استیکصانیدرید بعنوان عامل مشتقصساز و۱ و۲-۱و۲-تتراکلرواتان بعنوان حلال استخراجصکننده بکار رفته است .برخی پارامترصهای مهم در واکنش مشتقصسازی و کارایی استخراج از قبیل نوع حلال استخراج کننده، حجم عامل مشتقصساز، زمان استخراج و غیره مورد ارزیابی قرار گرفتهصاند .نتایج حاصل نشان دادند که ارقام شایستگی روشصهای پیشنهادی رضایتصبخش میصباشند .تحت شرایط بهینه فاکتور تغلیظ بین۲۶۸ - ۳۴۳و۳۱۰- ۳۵۳، فاکتور بهبود بین۱۳۶۷ - ۳۲۴۴و۲۴۸۴-۵۲۹۸، محدوده خطی بین۵۰۰۰- ۲و۱-۱۰۰۰۰، حد تشخیص بین۴۱/۰ - ۶۲/۰و۱۸/۰- ۵/۸، انحراف استاندارد نسبی <۹/۴ و <۰/۱۳ برای شش اندازه گیری مکرر برای غلظتصهای ۱/۰ و ۲۵/۰ میلیصگرم بر لیتر به ترتیب در روش) ۱ مشتقصسازی با بوتیلصکلروفرمات (و روش) ۲ مشتقصسازی با انیدرید استیک (حاصل گردیدند
متن يادداشت
1) respectively, were achieved -g L10000 -5000 and 1-353 for paraben in two methods were respectively. In addition, good linearity (2-1 and enrichment factors were in the range of 268343 and 310-g L8.5 -0.62 and 0.18-tetrachloroethane were used as the derivatization agent and extraction solvent, respectively. Experimental parameters affecting the extraction efficiency such as kind and volume of the extraction solvent, volume of the catalyst, salt addition, and pH of the sample solution were investigated. Under the optimal conditions, the limits of detection were obtained between 0.41-2,2-FID for analysis. In method 1, butylchloroformate was used as the derivatization agent and extraction solvent. Whereas in method 2, acetic anhydride and 1,1-L GC microsyringe and injected into the GC-liqud microextraction (DLLME) no dispersive solvent is used in AALLME. In this study due to simultaneous drivatization and extraction, an extraction solvents (along with a drivatization agent) is inject into the equeous solution at only tes. Then via a glass syring the solution was suked and expled into the conical test tube for the several times. By sucking and injecting of the mixture of aqueous sample and organic phase, a cloudy solution consisting of very fine droplets of the organic phase dispersed into aqueous phase was formed. The mixture was then centrifuged, which led to the dispersed droplets of organic phase to settle in the bottom of the test tube. Finally, 1L of the sedimented phase was removed using a 1-FID). Due to parabens polar nature, they are often derivatized prior to GC analysis to reduce their adsorption in the chromatographic system and to improve sensitivity, peak separation, and peak symmetry. By this action parabens are converted to less polar and more volatile species. In addition, the derivatization accomplished before the extraction step can increase the extractability of the analytes. In spite of dispersive liquid-flame ionization detection (GC-liquid microextraction for the analysis of parabens in aqueous samples followed by gas chromatography-assisted liquid- This study consists of two methods based on Air
نام شخص به منزله سر شناسه - (مسئولیت معنوی درجه اول )