عنوان

توسعه روش های میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از مایعات یونی برای جداسازی و پیش تغلیظ برخی کاتیون های فلزی و اندازه گیری آنها با اسپکترومتری جذب اتمی

شماره

‭۵۱۹۳پ‬

زبان متن نوشتاري يا گفتاري و مانند آن

per

عنوان اصلي

توسعه روش های میکرواستخراج فاز مایع با استفاده از مایعات یونی برای جداسازی و پیش تغلیظ برخی کاتیون های فلزی و اندازه گیری آنها با اسپکترومتری جذب اتمی

نام نخستين پديدآور

/جعفر ابوا لحسنی

نام ناشر، پخش کننده و غيره

دانشگاه تبریز: دانشکده شیمی، گروه شیمی تجزیه

نام خاص و کميت اثر

‮‭۱۳۲‬ص‬

متن يادداشت

چاپی

جزئيات پايان نامه و نوع درجه آن

دکتری تخصصی ‮‭Ph.D)‬)

نظم درجات

شیمی تجزیه

زمان اعطا مدرک

‮‭۱۳۸۹/۰۲/۱۵‬

کسي که مدرک را اعطا کرده

دانشگاه تبریز: دانشکده شیمی، گروه شیمی تجزیه

متن يادداشت

مایعات یونی بعنوان حلال های سازگار با محیط زیست در بخش های مختلف شیمی جایگزین حلال های آلی رایج شده اند .این ترکیبات که در محدوده وسیع دمایی بصورت مایع می باشند ترکیبی از کاتیون های آلی و آنیون های مختلف آلی و معدنی هستند .ترکیباتی که در دمای اتاق مایع بوده، مایعات یونی در دمای اتاق نامیده می شوند .از خصوصیات فیزیکوشیمیایی جالب توجه ترکیبات مذکور می توان به دارا بودن فشار بخار ناچیز، غیرقابل اشتعال بودن و قابلیت استخراج ترکیبات آلی و یون های فلزی اشاره نمود .در بخش اول کار حاضر از مایع یونی‮‭۱‬ - بوتیل-‮‭۳‬- متیل ایمیدازولیوم هگزافلورو فسفات بعنوان حلال استخراج‌کننده با روش میکرو استخراج با تک قطره در پیش تغلیظ و اندازه گیری منگنز بهره برداری شد همچنین از ‮‭TAN‬ بعنوان عامل کمپلکس کننده و از دستگاه جذب اتمی الکتروترمال برای اندازه گیری ها استفاده شده است .در شرایط بهینه آزمایشی، حد تشخیص روش‮‭۰۲۴/۰ ۱-gL‬ و فاکتور بهبود برابر با ‮‭۳/۳۰‬ بدست آمد .همچنین انحراف استاندارد نسبی روش برای شش بار اندازه گیری ‮‭۵/۵‬ محاسبه شد .در بخش دوم سرب با بکار گیری روش میکرو استخراج با تک قطره بهبود یافته پیش تغلیظ و با دستگاه جذب اتمی الکتروترمال اندازه گیری شد .کمپلکس سرب با آمونیوم پیرولیدون دی تیو کربامات به داخل هفت میکرولیتر از مایع یونی استخراج گردید پس از بهینه سازی شرایط آزمایش فاکتور بهبود و حد تشخیص روش به ترتیب ‮‭۷۶‬ و‮‭۰۱۵/۰ ۱-gL‬ بدست آمدند .انحراف استاندارد نسبی روش ‮‭۲/۵‬ بدست آمد .صحت روش توسعه یافته با تجزیه مواد استاندارد بررسی و همچنین روش با موفقیت برای اندازه گیری سرب در نمونه های مختلف آب به کار برده شد .بخش سوم استفاده از روش میکرواستخراج بهبود یافته در اندازه گیری کبالت و نقره در نمونه های بیولوژیکی را شامل می شود .میکرو قطره ا- هگزیل-‮‭۳‬ - بوتیل ایمیدازولیوم هگزافلوروفسفات بعنوان حلال استخراج کننده استفاده شد .پارامترهایی از قبیل، دماهای اتمیزاسیون و پیرولیز،‮‭pH‬ ، زمان استخراج، اندازه قطره و همچنین سرعت بهم زدن بررسی شدند .روش توسعه یافته با موفقیت برای اندازه گیری کاتیون های مورد مطالعه در نمونه های مختلف آبی به کار برده شدند.در قسمت آخرکار حاضر یک روش ساده و موثر بر اساس میکرواستخراج بر پایه هالو فایبر با استفاده از مایع یونی ا- هگزیل-‮‭۳‬ - بوتیل ایمیدازولیوم هگزافلوروفسفات در اندازه گیری کاتیون های سرب و نیکل در نمونه های بیولوژیکی با دستگاه جذب اتمی الکتروترمال توسعه یافت .ازآمونیوم پیرولیدون دی تیو کربامات بعنوان عامل کمپلکس کننده بهره برداری شد.پارامترهایی که در بازده استخراج و سیگنال جذبی موثر می باشند از جمله،‮‭pH‬ ، غلظت عامل کمپلکس کننده، زمان استخراج، مقدار مایع یونی سرعت بهم زدن، دماهای اتمیزاسیون و پیرولیز مورد مطالعه قرار گرفتند .پس از بهینه سازی شرایط آزمایش، حد تشخیص روش به ترتیب ‮‭۰۳/۰‬ و‮‭۰۲/۰ ۱-gL‬برای کاتیون های نیکل و سرب حاصل شدند همچنین انحراف استاندارد نسبی روش برای نیکل و سرب به ترتیب ‮‭۲/۴‬ و ‮‭۵‬ محاسبه شد .با استفاده از روش مذکور نیکل و سرب در نمونه های استاندارد آبی و بیولوژیکی استخراج و اندازه گیری شدند . .

متن يادداشت

Room temperature ionic liquids (RTILs) have recently attracted special interest as environmentally-friendly solvents to replace traditional volatile organic solvents in various areas of chemistry. They are salts that are liquid over a wide temperature range including room temperature and result from combination of organic cations with various anions. RTILs have some unique physicochemical properties such as negligible vapor pressure, non-flammability as well as good extractability for various organic compounds and metal ions, which made them very useful for LLE and LPME.In the first section of the present thesis, Room temperature ionic liquid, 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate [C4MIM][PF6], was used as an alternative to volatile organic solvents in single drop microextraction-electrothermal atomic absorption spectrometry (SDME-ETAAS). Manganese was extracted from aqueous solution into a drop of the ionic liquid after complextaion with 1-(2-thiazolylazo)-2-naphthol (TAN) and the drop was directly injected into the graphite furnace. Under the optimum experimental conditions, the limit of detection (3s) was 0.024 ?g L-1 and the enhancement factor was 30.3. The relative standard deviation (RSD) for five replicate determinations of 0.5 ?g L-1 Mn(II) was 5.5 .In the second section, an improved single drop microextraction procedure was developed for the preconcentration of lead prior to its determination by electrothermal atomic absorption spectrometry. Lead was complexed with ammonium pyrroldinedithiocarbamate (APDC) and extracted into a 7-?L ionic liquid drop. The extracted complex was directly injected into the graphite furnace. In the optimum experimental conditions, the limit of detection (3s) and the enhancement factor were 0.015 ?g L-1 and 76, respectively. The relative standard deviation (RSD) for five replicate determinations of 0.2 ?g L-1 Pb was 5.2 . The developed method was validated by the analysis of certified reference materials and applied successfully to the determination of lead in several real samples. The third section of thesis consist of using improved SDME method for the determination of trace Co and Ag in biological samples. A microdrop of 1-hexyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate, [C6MIM][PF6], was used as extraction solvent. Parameters, such as pyrolysis and atomization temperature, pH, extraction time, drop size and stirring rate were investigated. The developed method has been applied successfully to the determination of Co and Ag in natural water samples.In the last section of the thesis, A simple and effective hollow fiber based-liquid phase microextraction (HF-LPME) technique by using ionic liquid, 1- hexyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate, [C6MIM][PF6], coupled with electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS) was developed for the determination of lead and nickel in environmental and biological samples. Ammonium pyrroldinedithiocarbamate (APDC) was used as chelating agent. Several factors that influence the microextraction efficiency and ETAAS signal, such as pH, APDC concentration extraction time, amounts of ionic liquid, stirring rate, pyrolysis and atomization temperature were investigated and the microextraction conditions were established. In the optimum experimental conditions, the detection limits (3s) of the method were 0.03 and 0.02 ?g L-1, for Ni and Pb, respectively and corresponding relative standard deviations (0.5?gL-1, n=6) were 4.2 and 5 . The developed method was validated by the analysis of certified reference materials and applied to the determination of lead and nickel in real samples.

مستند نام اشخاص تاييد نشده

ابوا لحسنی، جعفر

مستند نام اشخاص تاييد نشده

منظوری لشکر، جمشید، استادراهنما

مستند نام اشخاص تاييد نشده

امجدی، محمد، استادمشاور

يادداشت عمومي

سیاه و سفید

وضعیت فهرست نویسی

نمایه‌سازی قبلی