عنوان

توسعه و کاربرد روشهای آنالیز فاکتوری برای مطالعه برخی تعادلها در شیمی تجزیه و استفاده از آنها در اندازه گیریهای همزمان گونه های دارویی و بیولوژیکی به کمک روشهای اسپکتروسکوپی تجزیه ای

شماره

‭۱۲۷۱پ‬

زبان متن نوشتاري يا گفتاري و مانند آن

per

عنوان اصلي

توسعه و کاربرد روشهای آنالیز فاکتوری برای مطالعه برخی تعادلها در شیمی تجزیه و استفاده از آنها در اندازه گیریهای همزمان گونه های دارویی و بیولوژیکی به کمک روشهای اسپکتروسکوپی تجزیه ای

نام نخستين پديدآور

/عبدالحسین ناصری شکرلو

نام ناشر، پخش کننده و غيره

تبریز:دانشگاه تبریز، دانشکده شیمی ، گروه شیمی تجزیه

نام خاص و کميت اثر

‮‭۱۸۲‬ص.‬

ساير جزييات

:مصور،نمودار،جدول‮‭۳۰‬*‮‭۲۹‬س.م+لوح فشرده

متن يادداشت

چاپی

متن يادداشت

واژه نامه بصورت زیرنویس

متن يادداشت

کتابنامه ص.:‮‭۱۷۰-۱۷۷‬

جزئيات پايان نامه و نوع درجه آن

دکتری

نظم درجات

شیمی تجزیه

زمان اعطا مدرک

‮‭۱۳۸۵/۰۶/۲۵‬

کسي که مدرک را اعطا کرده

تبریز:دانشگاه تبریز، دانشکده شیمی ، گروه شیمی تجزیه

متن يادداشت

در قالب این پایان نامه روشهای آنالیز فاکتوری برای اندازه گیری همزمان گونه ها بسط و توسعه داده شده اند و همچنین یک روش برای بررسی تعادلهای تفکیک اسیدی چند مرحله ای ارایه شده است.در کار پژوهشی اول یک الگوریتم با استفاده از روش آنالیز فاکتوری تفکیکی برای اندازه گیری آنالیت در حضور گونه های مزاحم ناشناخته ارایه شده است .داده های مورد استفاده در این روش داده های مرتبه دوم حاصل از فرایندهای تکاملی می باشد .مثلا داده های حاصل از تیتراسیون‮‭pH‬ متری مونیتورشده به روش اسپکتروفتومتری می تواند مورد استفاده قرار گیرد .اندازه گیری با الگوریتم ارایه شده فقط نیاز به دو ماتریس داده دارد که یکی از نمونه مجهول حاوی انالیت و دیگری از نمونه استاندارد آنالیت بدست می آید .الگوریتم ارایه شده برای اندازه گیری استیل سالیسیلیک اسید درچند نمونه دارویی بکار گرفته شد.در کار پژوهشی دوم هم یک الگوریتم با استفاده از مفهوم بردار توسعه یک واکنش و روش‮‭ALS - MCR‬برای اندازه گیری آنالیت در حضور گونه های مزاحم ناشناخته ارایه شده است .در این کار قابلیت بردار های توسعه برای آنالیز داده های حاصل از فرایندهای تعادلی و وابستگی بردار توسعه یک واکنش به غلظت نشان داده شد و امکان اندازه گیری آنالیت در حضور گونه های مزاحم ناشناخته بررسی شد .برای این منظور ماتریس تغییر حاصل از نمونه مجهول و نمونه استاندارد سر هم زده شد و با استفاده از‮‭ALS - MCR‬آنالیز گردید .تخمین اولیه طیفی برای شروع آنالیز با استفاده از نتیجه‮‭FSMW EFA - MC‬بدست آمد از روی نسبت سطح زیر منحنی بردارهای توسعه حاصل برای آنالیت در نمونه مجهول و نمونه استاندارد، غلظت آنالیت در داخل نمونه مجهول تعیین می شود .الگوریتم ارایه شده برای اندازه گیری رنگهای خوراکی تارترازین و سانست زرد در نمونه های پودر شربت و اندازه گیری استیل سالیسیلیک اسید درچند نمونه دارویی بکار گرفته شد.در کار پژوهشی سوم، توانایی و قابلیت دو روش کمومتریکس‮‭GRAM‬ و ‮‭PLS‬برای تفکیک و آنالیز طیف‌های فلوئورسانس در مخلوطهای حاوی دو ترکیب دارویی پیروکسیکام و پیریدوکسین با همپوشانی طیفی نسبتا زیاد نشان داده شده است .این آنالیز بدون نیاز به مراحل وقت‌گیر و هزینه بر جداسازی انجام پذیرفته است .دو دسته داده‌های فلوئورسانس در این کار مورد استفاده قرار گرفتند :طیف‌های فلوئورسانس نشری به عنوان داده‌های مرتبه اول و طیف فلوئورسانس تحریکی- نشری به عنوان داده‌های مرتبه دوم .داده‌های مرتبه اول با استفاده از روش ‮‭PLS‬ و داده‌های مرتبة دوم با استفاده از روش ‮‭GRAM‬ آنالیز شدند .کارایی روش ‮‭GRAM‬ به عنوان یک ابزار مفید در اندازه‌گیری آنالیت‌های دارویی در نمونه‌هایی حقیقی مورد تأئید قرار گرفت که در آن فقط یک محلول استاندارد برای اندازه‌گیری لازم است.در کار پژوهشی دیگر صورت گرفته، روش‮‭ALS - MCR‬برای اندازه گیری بنزوئیک اسید در نمونه های نوشیدنی بکار گرفته شده است .داده های مورد استفاده در این کار داده های اسپکتروفتومتری حاصل از تیتراسیون‮‭pH‬ متری اسید بنزوئیک می باشد .تخمین اولیه غلظتی با استفاده از روش ‮‭EFA‬ بدست امد .غلظت انالیت در نمونه مجهول از روی مقایسه سطح زیر منحنی پروفایلهای غلظتی نمونه های مجهول و نمونه استاندارد بدست امده است .در کار دیگری یک روش جدید برای آنالیز و استخراج موضعی در سیستم‌های پیچیده شیمیایی علی‌الخصوص سیستم‌های تعادلی چند مرحله‌ای ارائه شده است .در این روش که مبتنی بر استفاده از برخی از روشهای آنالیز فاکتوری از جمله‮‭EFA,EFA - FSMW‬و ‮‭OPR‬ می‌باشد، پروفایل غلظتی و طیفی و همچنین سهم جذبی گونه مورد نظر استخراج می‌گردد .روش ارائه شده با استفاده از داده‌های اسپکتروسکوپی تعادلهای تفکیک اسیدی چند مرحله‌ای شبیه‌سازی شده و بررسی گردید .روش ارائه شده برای آنالیز داده‌های فلوئورسئین و پیروکسیکام با همپوشانی طیفی زیاد بین گونه‌ها و تفاوت کوچک در ثابت تفکیک اسیدی متوالی به عنوان مدلی از تعادلهای چند مرحله‌ای مورد آنالیز قرار گرفتند و پس از تفکیک کامل ثابتهای تفکیک اسیدی متوالی هم محاسبه شدند .نتایج رضایت‌بخش حاصل حاکی از توانایی و قابلیت روش ارائه شده بودند.

متن يادداشت

In this study, RFA was used as a second- order calibration method for quantitative analysis. Quantitative determination was performed by comparison of the results obtained for the standard with those of the sample. Spectrophotometric monitored of pH-metric titration data of Acetyl Salicylic Acid (ASA) was resolved using RFA and concentration of ASA in some pharmaceutical preparations predicted by this method using augmentation of data matrix with a single pure standard for this analyte. Nonnegativity on spectra and concentration profiles was used as a constraint in iteration steps. An initial estimate of transformation matrix was calculated using EFA result.In the second work, it was shown some new concepts (variation matrix, extent reaction vector and reaction spectrum) can be applied in the equlibria systems such as acid-base titrations and it was shown that the extent reaction vector linearly depend on initial concentration of acids. Thus in the titration of the mixture of acids (rank deficient system), variation matrix can be decomposed by self modeling curve resolution method such as MCR-ALS and then it was shown that quantitative analysis can be performed by augmentation of the variation matrix of the unknown and standard samples and comparison of the results obtained for them. Spectrophotometric monitored of pH-metric titration data of food colorants (Tartrazin and Sunset yellow) was resolved using proposed algorithm and concentration of them in some drinking powders predicted by this method.The application of generalized rank annihilation method(GRAM) to the analysis of fluorescence excitation-emission matrices of mixtures of piroxicam and pyridoxine is described. The input of GRAM consists of two bilinear data matrices, i.e. one for unknown and one for the calibration sample. The excitation wavelength range was from 290 to 340 nm and the emission was recorded from 370 to 560 nm. Piroxicam and pyridoxine were determined in the concentration ranges of 0.33-4.00 ?g ml-1 and 0.66-8.00 ?g ml-1, respectively. To check the accuracy of the proposed method, several binary synthetic mixtures and one real sample were analyzed successfully. The ability and comparability of GRAM to quantify the studied compounds were evaluated by comparing the results with those of PLS regression as a standard first order calibration.Multivariate curve resolution- alternative least square (MCR-ALS) was used for determination of benzoic acid in soft drinks using spectrophotometric monitored of pH- metric titration data. MCR-ALS was used for obtaining the spectral profiles of sample components and concentration profiles as a function of pH, including provisions for managing rank-deficient data sets. Second order advantages of MCR-ALS allowed quantitation of the analyte in synthetic test samples and also in commercial soft drinks, even in the presence of unmodeled interferents.A self-modeling curve resolution (SMCR) method was proposed to calculate concentration and spectral profiles for the two-way spectral data from an equilibrium containing several chemical components. The proposed method has three main distinctive steps: (i)fixed size moving window evolving factor analysis (FSMWEFA) is used to identify the selective and zero concentration regions for a desired component, (ii)orthogonal projection resolution (OPR) was used to calculate its concentration profile and (iii)the component striping is done directly to resolve other components. The results of simulated and real polyprotic acid dissociation equilibria showed that the proposed combined method performs well even in situation when the successive stepwise equilibrium constants are close to each other. The applicability of method for resolving the triprotic acid system with rank deficiency due full spectral overlapping of two involved chemical species also is shown.

موضوع مستند نشده

Factor Analysis methods

موضوع مستند نشده

Multivariate Curve Resolution

موضوع مستند نشده

Second Order Data

موضوع مستند نشده

Spectrphotometry

موضوع مستند نشده

Spectrofluorimetry

موضوع مستند نشده

pH-metric Titration

موضوع مستند نشده

Acetyl Salicylic Acid

موضوع مستند نشده

Benzoic Acid

موضوع مستند نشده

Piroxicam

موضوع مستند نشده

Pyridoxine

موضوع مستند نشده

Tartrazin

موضوع مستند نشده

Sunset Yellow

موضوع مستند نشده

Fluorsein

مستند نام اشخاص تاييد نشده

ناصری شکرلو، عبدالحسین

مستند نام اشخاص تاييد نشده

سرورالدین، محمد حسین، استاد راهنما

مستند نام اشخاص تاييد نشده

عبدالهی، حمید، استاد راهنمای همکار

مستند نام اشخاص تاييد نشده

منظوری، جمشید، استاد مشاور

مستند نام اشخاص تاييد نشده

جویبان، ابوالقاسم، استاد مشاور همکار

يادداشت عمومي

سیاه و سفید

وضعیت فهرست نویسی

نمایه‌سازی قبلی