شماره کتابشناسی ملی
شماره
۲۱۰۳۵پ
زبان اثر
زبان متن نوشتاري يا گفتاري و مانند آن
per
عنوان و نام پديدآور
عنوان اصلي
توسعه روش‌های جدید میکرواستخراج بر اساس مایعات یونی به منظور پیش تغلیظ آنالیت‌های مختلف از نمونه‌های آبی و غذایی و آنالیز آنها به روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا
عنوان اصلي به زبان ديگر
Development of new ionic liquid-based microextraction methods for preconcentration of various analytes from aqueous and food samples and their analysis by high performance liquid chromatography
نام نخستين پديدآور
/مهدی بامروت
وضعیت نشر و پخش و غیره
نام ناشر، پخش کننده و غيره
: شیمی
تاریخ نشرو بخش و غیره
، ۱۳۹۷
نام توليد کننده
، میرزائی
مشخصات ظاهری
نام خاص و کميت اثر
۱۶۰ص
یادداشتهای مربوط به نشر، بخش و غیره
متن يادداشت
چاپی - الکترونیکی
یادداشتهای مربوط به مندرجات
متن يادداشت
فاقد کلیدواژه لاتین و فارسی
یادداشتهای مربوط به پایان نامه ها
جزئيات پايان نامه و نوع درجه آن
دکتری
نظم درجات
شیمی تجزیه
زمان اعطا مدرک
۱۳۹۷/۱۱/۱۷
کسي که مدرک را اعطا کرده
تبریز
یادداشتهای مربوط به خلاصه یا چکیده
متن يادداشت
علیرغم توسعه‌صی چشم‌صگیر روش‌صهای تجزیه‌صای در دهه‌صهای اخیر، امکان اندازه‌صگیری مستقیم گونه‌صها با غلظت‌صهای بسیار کم به ویژه در نمونه‌صهای دارای بافت پیچیده به طور کامل مقدور نمی‌صباشد .بنابراین انجام روش‌صهای آماده سازی قبل از اجرای روش آنالیز ضروری می‌صباشد .یکی از مهمترین روش‌صهای آماده سازی استخراج است .در این پژوهش روش‌صهای جدید آماده سازی مبتنی بر روش‌صهای میکرواستخراج توسعه داده شده و به کار رفته اند .در بخش اول این پروژه یک روش جدید میکرواستخراج مایع-مایع پخشی کمک شده با هوا به منظور استخراج و پیش تغلیظ تعدادی از آفت‌صکش‌صهای آریل‌صاکسی فنوکسی پروپیوناتی از نمونه‌صهای آب میوه و سبزیجات ارائه شد و آنالیت‌صها پس از استخراج با کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مجهز به دتکتور آرایه دیودصهاDAD - ((HPLCاندازه‌صگیری صشدند .برای این منظور مایع یونی [HMIM][PF۶]به داخل فاز آبی حاوی آنالیت‌صها که در دمای ۳۵ Cتثبیت شده بود و در آن سدیم کلرید حل گردیده بود، اضافه شد .مخلوط حاصل پنج بار به داخل سرنگ شیشه‌صای کشیده و سپس به داخل ظرف برگردانده صشد .پس از سانتریفیوژ محلول ابری شکل حاصل، فاز آلی جمع شده در ته لوله آزمایش بهDAD - HPLCتزریق صگردید .برای دستیابی به فاکتورصهای تغلیظ بالا پارامترصهای موثر در این روش مورد ارزیابی قرار گرفتند .تحت شرایط بهینه، فاکتورهای تغلیظ بین۳۸۰ - ۴۱۵بدست آمدند .راندمان استخراج روش پیشنهادی در محدوده ۷۶ تا ۸۳ درصد بودند .در بخش دوم کارهای پژوهشی شیوه جدیدی از روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی (DLLME) بر اساس یک پخش کننده جامد انجام شد .کارایی روش پیشنهادی با انتخاب آفت‌صکش‌صهای نئونیکوتینوئیدی مورد ارزیابی قرار گرفت .برای این منظور مایع یونی [HMIM][PF۶] بر روی قرص رینگر اضافه شد و این قرص به داخل فاز آبی حاوی آنالیت‌صها منتقل شد .سپس این محلول به طور دستی به هم زده شد تا حلال استخراج کننده به صورت قطرات ریزی در فاز آبی پخش و آنالیت‌صها به داخل حلال استخراج شوند .پارامترصهای موثر در این روش مورد بررسی قرار گرفته و فاکتورص تغلیظ و راندمان استخراج برای آنالیت‌صصها به ترتیب در محدوده۶۵۵ - ۸۴۳و۶۶ - ۸۴درصد بدست آمدند .مقادیر درصد انحراف استاندارد نسبی در یک روز و مابین روزصها زیر ۹ درصد بدست آمد .در بخش سوم این پژوهش از مخلوط اسید استئاریک و دی‌صایزوبوتیل آمین به منظور تهیه مایع یونی استفاده شد .این مایع یونی برای استخراج آفت کش‌صهای کارباماتی از محلول آبی استفاده گردید .برای این منظور محلول آزمایشی به داخل یک لوله آزمایش ته مخروطی منتقل گردید و دمای آن در ۴۵ درجه سانتیگراد تنظیم شد .سپس مایع یونی تهیه شده با استونیتریل مخلوط شد و محلول حاصل، با سرنگ به سرعت به داخل محلول آزمایشی تزریق گردید .در اثر این عمل مایع یونی در سراسر محلول آزمایشی پخش شد و یک محلول ابری شکل حاصل گردید .این محلول به مدت ۲ دقیقه در حمام آب با دمای ۱۰ درجه سانتیگراد قرار گرفت تا مایع یونی منجمد گردد .تحت شرایط بهینه حد تشخیص برای آنالیت‌صهای مورد مطالعه در محدوده۳۲/۰ - ۵۲/۰نانوگرم برمیلی‌صلیتر بدست آمد .همچنین فاکتورصهای تغلیظ و راندمان های استخراج این روش به ترتیب در محدوده۱۷۳ - ۲۲۷و۶۹ - ۹۱درصد بدست آمدند .در بخش چهارم این کار پژوهشی از یک پخش کننده جامد جوشان طی روش DLLME در استخراج آفت کش‌صهای بنزوئیل اوره از آب میوه و سبزیجات استفاده گردید .آنالیت‌صهای استخراج شده با HPLCDAD اندازه‌صگیری شدند .پارامترصهای موثر در این روش بهینه سازی شده و تحت شرایط بهینه راندمان استخراج آنالیت‌صها در محدوده۷۴ - ۹۳درصد بدست آمد .حد تشخیص این روش برای آنالیت‌صها در محدوده۰۴/۰ - ۱۹/۰نانوگرم بر میلی‌صلیتر بود که مقادیر کاملا پایینی برای روش آنالیز بکار رفته می باشد
متن يادداشت
Despite of remarkable developments in analytical chemistry in recent decades, direct analysis of components at low concentrations in complex matrices is not possible. Therefore sample preparation methods are necessary before performing an analytical method. One of the most important sample preparation methods is extraction method. In the present study, new sample preparation methods based on microextraction methods have been developed and used. In the first section, a new approach of air-assisted liquidliquid microextraction was performed for the extraction and preconcentration of some aryloxyphenoxy-propionate pesticides from fruit juice and vegetable samples and the enriched analytes were determined using high perforance liquid chromatography equipped with diode array detector (HPLC-DAD). For this purpose, [HMIM][PF۶] ionic liquid was transferred into sample solution adjusted at ۳۵ C containing dissolved NaCl. The mixture was aspirated into a glass syringe and then pushed out into a tube for ۵ times. After centrifugation of the cloudy solution, the sedimented phase at the bottom of the tube was injected into HPLC-DAD. Under optimum conditions, enrichment factors were obtained between ۳۸۰۴۱۵. Extraction recoveries of the method were in the range of ۷۶۸۳ . In the second section new approach of dispersive liquid-liquid microextraction ( DLLME) based on solid disperser was performed. The efficiency the proposed method has been evaluated with extraction of neonicotinoid pesticides. For this purpose, [HMIM][PF۶] was added onto a ringer tablet and it was released into the sample solution. After manually shaking, the extraction solvent was dispersed in the whole parts of the solution and the analytes were extracted into the solvent. Effective parameters have been evaluated and enrichment factors and entraction recoveries were in the ranges of ۶۵۵-۸۴۳ and ۶۶-۸۴ , respectively. Relative standard deviation for inter-and intra-day precisions was less than ۹ . In the third section, an ionic liquids was prepared by mixing stearic acid and di-iso-butyl-amine and it was used as an extraction solvent for the extraction of carbamate pesticides. For this purpose, sample solution was transffered into a conical bottom glass test tube and it was adjusted at ۴۵ C. Then, the prepared ionic liquid was mixed with acetonitrile and the mixture was rapidly injected into the sample solution. In this step, the extraction solvent was dispersed in all parts of the solution and a cloudy solution was obtained. The solution was placed at a water bath theromstated at ۱۰ C. Under optimum conditions limits of detection (LODs) for the studied analytes were obtained in the range of ۰.۳۲-۰.۵۲ ng.mL-۱. Enrichment factors and extraction recoveries were in the ranges of ۱۷۳-۲۲۷ and ۶۹-۹۱ , respectively. In forth section, an effervescent tablet was used as a solid disperser in DLLME procedure for the extraction and preconcentration of benzoylurea insecticides from fruit juice and vegetable samples. The extracted analytes were determined by HPLC-DAD. Effective parameters were optimized and under optimum conditions extraction recoveries were obtained in the range of ۷۴-۹۳ . Limits of detection were in the range of ۰.۰۴-۰.۱۹ ng.mL-۱
عنوان اصلی به زبان دیگر
عنوان اصلي به زبان ديگر
Development of new ionic liquid-based microextraction methods for preconcentration of various analytes from aqueous and food samples and their analysis by high performance liquid chromatography
نام شخص به منزله سر شناسه - (مسئولیت معنوی درجه اول )
مستند نام اشخاص تاييد نشده
بامروت، مهدی
مستند نام اشخاص تاييد نشده
Bamorowat, Mahdi
دسترسی و محل الکترونیکی
يادداشت عمومي
سیاه و سفید
وضعیت فهرست نویسی
وضعیت فهرست نویسی
نمایه‌سازی قبلی
