عنوان

توسعه روشهای میکرواستخراج مایع-مایع پخشی و استخراج مایع-مایع همگن به صورت پیوسته به منظور استخراج و پیشتغلیظ برخی از آفتکشها از نمونههای آبی و اندازهگیری کمی آنها به روش کروماتوگرافی گازی

شماره

‭۱۵۸۵۸پ‬

زبان متن نوشتاري يا گفتاري و مانند آن

per

عنوان اصلي

توسعه روشهای میکرواستخراج مایع-مایع پخشی و استخراج مایع-مایع همگن به صورت پیوسته به منظور استخراج و پیشتغلیظ برخی از آفتکشها از نمونههای آبی و اندازهگیری کمی آنها به روش کروماتوگرافی گازی

نام نخستين پديدآور

/علی محبی

نام ناشر، پخش کننده و غيره

: شیمی

تاریخ نشرو بخش و غیره

، ‮‭۱۳۹۵‬

متن يادداشت

چاپی

جزئيات پايان نامه و نوع درجه آن

کارشناسی ارشد

نظم درجات

شیمی تجزیه

زمان اعطا مدرک

‮‭۱۳۹۵/۰۶/۱۶‬

کسي که مدرک را اعطا کرده

تبریز

متن يادداشت

پژوهش حاضر شامل دو بخش میباشد .در بخش اول رویکرد جدیدی از میکرواستخراج مایع-مایع پخشی ‮‭)(DLLME‬ تحت عنوان میکرواستخراج مایع-مایع پخشی پیوسته اجرا شده با سیستم استخراج دستساز برای استخراج و پیش- تغلیظ آفتکشهای آریلاکسیفنوکسیپروپیوناتی از نمونههای آبی و اندازهگیری کمی آنها با کروماتوگرافی گازی با دتکتور یونیزاسیون شعلهای توسعه داده شده است .در این روش دو لوله موازی با طولها و قطرهای متفاوت با شیر تفلونی به همدیگر وصل شد و به عنوان سیستم استخراجکننده مورد استفاده قرار گرفت .ابتدا لوله باریک با مخلوطی از -‮‭۵‬اکتانول به عنوان حلال استخراجکننده‮‭( ۵۵۱‬ میکرولیتر (و استون به عنوان حلال پخشکننده‮‭( ۷‬ میلیلیتر (پر شد .سپس لوله قطور با‮‭۱۵‬ میلیلیتر نمونهی آبی حاوی آنالیتها و‮‭( ۱‬ وزنی-حجمی‮‭NaCl‬ (پر شد .با باز کردن شیر تفلونی،‮‭۱‬ میلیلیتر از مخلوط حلالهای استخراجکننده و پخشکننده به دلیل فشار هیدرودینامیکی ناشی از اختلاف ارتفاع دو محلول به داخل نمونهی آبی جریان یافت .با این عمل، حلال استخراجکننده به صورت قطرات ریز در داخل فاز آبی پخش شد و آنالیتها به داخل حلال استخراجکننده استخراج گردیدند .در کمتر از یک دقیقه، قطرات تولید شده به علت چگالی پایینتر حلال استخراجکننده نسبت به آب، به طرف بالای لوله حرکت کردند .در نهایت ‮‭۵‬ میکرولیتر از فاز آلی جمع شده به دستگاه کروماتوگرافی گازی تزریق گردید .تحت شرایط بهینه، حدود تشخیص در محدودهی‮‭۵/۶۸- ۵/۵۵‬میکروگرم بر لیتر برای آفتکشهای مختلف بدست آمدند .فاکتورهای تغلیظ و راندمانهای استخراج برای آفتکشهای مورد مطالعه به ترتیب در محدودههای‮‭۵۸۹۹‬ تا‮‭۵۶۸۸‬ و‮‭۶۳‬ تا‮‭۷۶‬ بودند .در بخش دوم، یک روش ساده و سریع آمادهسازی نمونه، تحت عنوان استخراج مایع-مایع همگن پیوسته وابسته به‮‭pH‬ برای استخراج و پیشتغلیظ برخی از آفتکشهای پرکاربرد ‮‭( Bromopropylate‬ ، ‮‭Oxadiazon‬،‮‭Diazinon‬و‮‭)Fenazaquin‬ از نمونههای آبی و اندازهگیری کمی آنها با کروماتوگرافی گازی با دتکتور یونیزاسیون شعلهای توسعه داده شده است .در این بخش نیز از همان سیستم ذکر شده در بخش اول به عنوان سیستم استخراجکننده استفاده شده است .لوله باریک سیستم استخراج با محلول آمونیاکی‮‭( )۵/۳ M‬ پر شد و لوله قطور با‮‭۶۵‬ میلیلیتر نمونهی آبی حاوی آنالیتها و‮‭۵۵‬ میلیلیتر محلول همگن دیایزو بوتیل آمونیوم کلرید‮‭( )۵/۶ M‬ که در آن‮‭( ۸‬ وزنی-حجمی‮‭NaCl‬ (حل شده بود پر شد .با باز کردن شیر تفلونی قرار گرفته بین دو لوله،‮‭۷/۱‬ میلیلیتر از محلول آمونیاکی به دلیل فشار هیدرودینامیکی ناشی از اختلاف ارتفاع دو محلول به داخل محلول نمونهی آبی جریان یافت .با این عمل، قطرات ریز دیایزو بوتیل آمین در نتیجه پروتونزدایی از یونهای دیایزو بوتیل آمونیوم تولید شدند و به علت چگالی پایین نسبت به آب به طرف بالای لوله حرکت کردند .در نهایت‮‭۵‬ میکرولیتر از فاز آلی جمع شده به دستگاه کروماتوگرافی گازی تزریق شد .تحت شرایط بهینه، حدود تشخیص در محدودهی‮‭۵/۹۵- ۵/۵۵‬میکروگرم بر لیتر برای آفتکشهای مختلف بدست آمدند .فاکتورهای تغلیظ و راندمانهای استخراج برای آفتکشهای مورد مطالعه به ترتیب در محدوده- های‮‭۵۵۵۵‬ تا‮‭۵۷۶۵‬ و‮‭۸۵‬ تا‮‭۶۷‬ بودند

متن يادداشت

This study consists of two sections. In the first section, a new version of dispersive liquid liquid microextraction (DLLME) named continuous dispersive liquidliquid microextraction performed in a homemade extraction system has been developed for the extraction and preconcentration of aryloxyphenoxypropionate pesticides from aqueous samples prior to their analysis by gas chromatographyflame ionization detection (GC-FID). In this method, two parallel glass tubes with different diameters and lengths are connected with a teflon stopcock and used as an extraction system. Initially, the narrow tube is filled with a mixture of 1octanol as an extraction solvent (215 L) and acetone as a disperser solvent (7 mL). Then, the wide tube is filled with 50 mL aqueous sample solution containing the analytes and 5 NaCl (w/v). By opening the teflon stopcock, 5 mL of the mixture of disperser and extraction solvents is flowed into the aqueous sample due to hydrodynamic pressure produced from difference in heights of two solutions. By this action, the extraction solvent is dispersed into the aqueous solution as the fine droplets and the analytes are extracted into the extraction solvent. In less than 1 min, the produced droplets moved through the aqueous phase to top of the wide bore tube due to lower density of the extraction solvent with respect to water. Finally, 1 L of the collected organic phase is injected into the GC system. Under the optimum conditions, limits of detection within the range of 0.200.86 g L1 were obtained. The enrichment factors and extraction recoveries were in the range of 16332466 and 4974 , respectively. In the second section, a simple and rapid sample pretreatment method named pHdepended continuous homogenous liquidliquid extraction coupled with GC-FID has been developed 63 for the extraction, preconcentration and determination some widely used pesticides (diazinon, oxadiazon, bromopropylate, and fenazaquin) in aqueous samples. The narrow tube of the extraction system used in the first section of this study, is filled with an ammonia solution (1.9 M) and the wide bore tube is filled with 40 mL aqueous sample solution containing the analytes and 10 mL of diisobutyl ammonium chloride homogenous solution (1.4 M) in which 6.0 (w/v) NaCl is dissolved. By opening the teflon stopcock placed between two tubes 7/5 mL of the ammonia solution is flowed into the aqueous sample solution due to hydrodynamic pressure produced from difference in heights of two solutions. By this action, fine droplets of diisobutyl amine are produced as a result of deprotonatation of diisobutyl ammonium ions and move through the aqueous phase to top of the wide bore tube due to lower density of diisobutyl amine with respect to water. Finally, 1 L of the collected organic phase is injected into the GC system. Under the optimum conditions, limits of detection within the range of 0.120.32 g L1 were obtained. The enrichment factors and extraction recoveries were in the ranges of 12201740 and 6187 , respectively

مستند نام اشخاص تاييد نشده

محبی، علی

مستند نام اشخاص تاييد نشده

فرج زاده، میرعلی، استاد راهنما

مستند نام اشخاص تاييد نشده

جوزن، جوانشیر، استاد مشاور

يادداشت عمومي

سیاه و سفید

وضعیت فهرست نویسی

نمایه‌سازی قبلی