عنوان

بهبود روش میکرواستخراج مایع‌مایع پخشی به وسیله‌ی میکروویو یا نمک‌صزنی به‌منظور استخراج و پیش‌تغلیظ باقیمانده‌صی آفت‌صکش‌صهای ارصگانوفسفره از نمونه‌صهای آبی و آنالیز آنها به روش کروماتوگرافی گازی با دتکتور یونیزاسیون شعله‌صای

شماره

‭۱۵۰۰۰پ‬

زبان متن نوشتاري يا گفتاري و مانند آن

per

عنوان اصلي

بهبود روش میکرواستخراج مایع‌مایع پخشی به وسیله‌ی میکروویو یا نمک‌صزنی به‌منظور استخراج و پیش‌تغلیظ باقیمانده‌صی آفت‌صکش‌صهای ارصگانوفسفره از نمونه‌صهای آبی و آنالیز آنها به روش کروماتوگرافی گازی با دتکتور یونیزاسیون شعله‌صای

نام نخستين پديدآور

/اعظم اصغری

نام ناشر، پخش کننده و غيره

: کشاورزی

تاریخ نشرو بخش و غیره

، ‮‭۱۳۹۴‬

نام توليد کننده

، راشدی

متن يادداشت

چاپی

جزئيات پايان نامه و نوع درجه آن

کارشناسی ارشد

نظم درجات

شیمی

زمان اعطا مدرک

‮‭۱۳۹۴/۱۱/۱۸‬

کسي که مدرک را اعطا کرده

تبریز

متن يادداشت

پژوهش حاضر شامل دو بخش می‌صباشد که در بخش اول روش جدیدی از میکروصاستخراج مایع-مایع پخشی ‮‭(DLLME)‬ تحت عنوان میکروصاستخراج مایع-مایع پخشی تسریع شده با میکروویو برای استخراج و پیش‌صتغلیظ برخی از آفت‌صکش‌صهای ارگانوفسفره از نمونه‌صهای آبی و اندازه‌صگیری کمی آنها با کروماتوگرافی‌صگازی با دتکتور یونیزاسیون شعله‌صای به کار گرفته شده است .در این روش دمای نمونه‌صی آبی حاوی آنالیت‌صها توسط دستگاه میکروویو تا ‮‭۸۰‬ ‮‭C‬افزایش داده می‌صشود .سپس مخلوط دی‌صمتیل سولفوکسید و‮‭۲‬ ،‮‭۱‬-دی برمواتان به ترتیب به‌صعنوان حلال پخش‌صکننده و حلال استخراج‌صکننده با یک سرنگ به درون محلول گرم تزریق می‌صگردد .پس از سرد کردن محلول زیر آب شیر، محلول کدر حاصل سانتریفوژ می‌صگردد .نهایتا ‮‭۱‬ میکرولیتر از فاز آلی ته نشین‌صشده در انتهای لوله برای آنالیز به دستگاه ‮‭GC‬ تزریق می‌صشود .پارامترهای مختلف موثر روی کارایی استخراج مورد بررسی و بهینه‌صسازی قرار گرفتند .تحت شرایط بهینه حدتشخیص‌ص‍ در محدوده‌صی ‮‭۶۵/۰‬ تا ‮‭۳۴/۱‬ میکروگرم بر لیتر، حد اندازه‌صگیری در محدوده‌صی ‮‭۱۸/۲‬ تا ‮‭۴۹/۴‬ میکروگرم بر لیتر و محدوده‌صی خطی در گستره‌صی ‮‭۳‬ تا ‮‭۴۰۰۰‬ میکروگرم بر لیتر برای آفت‌صکش‌صهای مختلف بدست آمدند .فاکتورهای تغلیظ و راندمان‌صهای استخراج به ترتیب در محدوده-ی ‮‭۱۳۴۰‬ تا ‮‭۱۹۰۰‬ و ‮‭۶۷‬ تا ‮‭۹۵‬ بودند .در بخش دوم اثر نمک‌صزنی بر کارایی روش میکرواستخراج مایع‌مایع پخشی بررسی گردید .برای دستیابی به کارایی بالای استخراج، اثر پارامترهای مختلف نظیر نوع و حجم حلال استخراج‌صکننده، نوع و حجم حلال پخش‌صکننده و اثر نمک‌صزنی بررسی و بهینه شدند .در این روش، مخلوطی مناسب از‮‭۲‬ ،‮‭۱‬-دی‌صبرمو اتان) به‌صعنوان حلال استخراج کننده (و دی‌صمتیل سولفوکسید) به‌صعنوان حلال پخش کننده (به داخل فاز آبی حاوی آنالیت‌صها سریعا به وسیله سرنگ تزریق شد سپس مقداری نمک برای افزایش قدرت یونی به آن اضافه شد .نتایج به دست آمده با ‮‭DLLME‬ کلاسیک که در آن نمک قبل از پخش حلال استخراج کننده اضافه می‌صشود مقایسه شد .تحت شرایط بهینه‌صی استخراج، حدهای تشخیص ‮‭(۵۵/۰۴۱/۰)‬و ‮‭(۱۵/۱۶/۰)‬ میکروگرم بر لیتر و حدهای اندازه‌صگیری ‮‭(۸/۱۶/۱)‬ و ‮‭(۹/۳۲/۲)‬ میکروگرم بر لیتر به ترتیب برای روش پیشنهادی و ‮‭DLLME‬ کلاسیک بدست آمدند .راندمان‌صهای استخراج ‮‭۹۹۷۲‬ و فاکتورصهای تغلیظ بالا ‮‭۳۲۸۵۲۴۰۴‬ بدست‌صآمده برای روش پیشنهادی در مقابل راندمان‌صهای استخراج و فاکتورهای تغلیظ بدست‌صآمده برای ‮‭DLLME‬ کلاسیک) به ترتیب ‮‭۶۰۴۳‬ و ‮‭۲۰۰۰۱۴۳۳)‬ حاکی از کارایی بیشتر روش پیشنهادی نسبت به ‮‭DLLME‬ کلاسیک می‌صباشد

متن يادداشت

The present study consists of two sections. In the first section, a new version of dispersive liquidliquid microextraction (DLLME) named microwaveaccelerated DLLME has been developed for the extraction and preconcentration of some organophosphorous pesticides from aqueous samples prior to their analysis by gas chromatographyflame ionization detection. In this method, temperature of aqueous sample containing the selected analytes was elevated to 80 oC by a microwave oven. Then, a mixture of 1,2-dibromoethane (as an extraction solvent) and dimethyl sulfoxide (as a disperser solvent) was rapidly injected into the solution using a glass syringe. After cooling the solution with tap water, it was centrifuged and a cloudy solution was obtained. Finally 1 L of the sedimented organic phase was removed and injected into GC system for analysis. Effect of different parameters influencing the extraction efficiency was investigated and optimized. Under the optimum extraction conditions, the method resulted in low limits of detection and quantification within the ranges of 0.651.34 and 2.184.49 g L1, respectively. The calibration graphs were linear in the range of 34000 g L-1. Enrichment factors and extraction recoveries were in the ranges of 1340 - 1900 and 67 - 95 , respectively. In the second section, the effect of salt addition on the efficiency of DLLME was investigated. To achieve high extraction efficiency, the effect of various parameters such as type and volume of extraction solvent, type and volume of disperser solvent and the effects of salt addition have been investigated and optimized. In this method an appropriate mixture of extraction and disperser solvents is rapidly injected by a syringe into the aqueous sample containing the selected analytes. Then, NaCl is added into the solution to increase ionic strength. The obtained results was compared with the conventional DLLME in which salt is added to solution before dispersion of extraction solvent. Under the optimum extraction conditions, limits of detection within the ranges of 0.410.55 and 0.61.15 g L1 and limits of quantification within the ranges of 1.61.8 and 2.23.9 g L1 were obtained for the proposed method and conventional DLLME, respectively. High extraction recoveries (7299 ) and enrichment factors (24043285) obtained for the proposed method compared to those obtained for conventional DLLME (4360 and 14332000, respectively), represents that efficiency of the proposed method is better than conventional DLLME

مستند نام اشخاص تاييد نشده

اصغری، اعظم

مستند نام اشخاص تاييد نشده

فرج زاده، میرعلی، استاد راهنما

مستند نام اشخاص تاييد نشده

جوزن، جوانشیر، استاد راهنما

مستند نام اشخاص تاييد نشده

خامنیان، ژیلا، استاد مشاور

يادداشت عمومي

سیاه و سفید

وضعیت فهرست نویسی

نمایه‌سازی قبلی