عنوان

توسعه روش‌هاي ميكرو استخراج فاز مايع با استفاده از اكتادسيل آمين و استخراج مايع – مايع همگن با جريان مخالف و کاربرد در استخراج یونهای فلزات سنگین از نمونه‌های آبی

شماره

پ۲۹۵۷۷

زبان متن نوشتاري يا گفتاري و مانند آن

per

عنوان اصلي

توسعه روش‌هاي ميكرو استخراج فاز مايع با استفاده از اكتادسيل آمين و استخراج مايع – مايع همگن با جريان مخالف و کاربرد در استخراج یونهای فلزات سنگین از نمونه‌های آبی

نام نخستين پديدآور

علي اصغر زنده‌دل اقدم

نام ناشر، پخش کننده و غيره

شیمی

تاریخ نشرو بخش و غیره

۱۴۰۲

نام خاص و کميت اثر

۱۱۴ص.

مواد همراه اثر

سی دی

جزئيات پايان نامه و نوع درجه آن

کارشناسی ارشد

نظم درجات

شیمی تجزیه

زمان اعطا مدرک

۱۴۰۲/۰۶/۲۸

متن يادداشت

مطالعه حاضر شامل سه بخش می باشد که در بخش اول یک روش استخراج فاز جامد پخشي مبتنی بر تغییر محلوليت اکتادسیل آمین با pH برای تغليظ و استخراج یون نقره در نمونه‌های مختلف آب پیشنهاد شد. برای این منظور ابتدا pH محلول آبی حاوی آنالیت در 5/10 تنظیم شد. سپس حجم مورد نظر از محلول اکتادسیل آمین در محيط اسیدی به محلول تزریق شد. یک محلول کدر به دلیل حلالیت کم اکتادسیل آمین در محلول قلیایی تشکیل شد. ذرات اکتادسیل آمین تولید شده هم به عنوان عامل کمپلکس کننده یون‌های +Ag و هم به عنوان جاذب عمل کردند. محلول ابری به دست آمده سانتریفیوژ شد و ذرات جمع آوری شده در محلول اسید نیتریک رقیق حل شدند. برای تعیین مقادیر استخراج شده، محلول نهايي به طیف سنجی جذب اتمی شعله‌اي تزریق شد. تأثیر پارامترهای مهمی مانند مقدار اکتادسیل آمین، حجم اسید نیتریک و شرایط سانتریفیوژ مورد بررسی و بهینه سازی قرار گرفتند. در شرایط بهینه، روش توسعه یافته محدوده خطی200-50/0 میکروگرم بر ليتر را نشان داد. حدود تشخیص و کمی سازی به ترتیب 18/0 و 50/0 میکروگرم در لیتر به دست آمدند. انحراف استاندارد نسبی (دقت در يك روز و بین روز‌ها) کمتر از 4 درصد بود. بازیابی استخراج %6/93 درصد بود. اثربخشی روش پیشنهادی با تعیین غلظت یون نقره در نمونه‌های مختلف آب و فاضلاب بررسی شد. در بخش دوم، یک جاذب کارآمد و جدید جهت استخراج فاز جامد مغناطیسی تهيه شده و در استخراج فاز جامد مغناطیسی یون‌های Cu(II) و Cd(II) از نمونههای لبني مورد استفاده قرار گرفت. جاذب با رسوب‌گيري همزمان اکتادسيل آمين با Fe3O4 تهيه شد. پس از جدا كردن پروتئینهای شیر با تری کلرواستيك اسيد، محلول فوقاني به يك لوله آزمايش منتقل شد. در ادامه مقداری از جاذب مغناطیسی در حد میلی‌گرم به محلول نمونه شامل آنالیت‌های انتخاب شده اضافه شد. بعد از استخراج آنالیت‌ها توسط نيتريك اسيد از سطح نانوذرات واجدب شدند. در نهایت، محلول آنالیتهای تغليظ شده به دستگاه جذب اتمی شعلهاي تزريق شد. پارامترهای مهم بر کارایی روش مانند نوع و حجم حلالهای واجذب كننده و استخراج كننده، مقدارجاذب، زمان استخراج، pH و قدرت یونی مورد بررسی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه، حدود تشخیص به ترتیب 85/0و 56/0 میکروگرم بر ليتر برای Cu(II) و Cd(II) به دست آمدند. محدوده خطی 375/0-200 ميكروگرم در ليتر برای هر دو یون Cu(II) و Cd(II) به دست آمد. فاكتور‌هاي تغليظ 0/27و 5/26 و بازده استخراج 3/96 و 6/94 درصد به ترتیب برای Cu(II) و Cd(II) به دست آمدند. در بخش آخر، یک روش استخراج جدید مبتنی بر استخراج مایع-مایع همگن اجرا شده بروش جريان مخالف برای استخراج و پیش تغلیظ يون‌هاي Zn(II)، Cu(II) وCd(II) در نمونه‌های عسل توسعه داده شد. آناليز آناليت‌ها توسط دستگاه جذب اتمی شعلهاي صورت گرفت. برای انجام روش، عسل با آب رقيق سازي شد و با آنالیت‌ها اسپايك شد. سپس استونیتریل و حلال اتکتیک عميق (کولین کلراید و 4- کلرو فنول) به آن اضافه شدند به داخل يك لوله باریکی که تا حدی با NaCl پر شده است منتقل شد. در حین عبور محلول از لوله، قطرات ریز فاز آلی در فصل مشترک محلول و نمک تولید گرديدند که از لوله بالا رفته و یک لایه مجزایی روی فاز آبی تشکیل دادند. فاز آلی برداشته شد و میزان استخراج یون‌های فلزی مورد نظر توسط دستگاه جذب اتمی شعله‌اي مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط استخراج بهینه، این روش محدوده خطی گسترده‌ای را برای آنالیت‌های هدف نشان داد. راندمان استخراج و فاکتورهای تغليظ به ترتیب از 6/89 % تا 8/94 % و 6/75 تا 0/80 متغیر بودند. حدود تشخیص بین 35/0 تا 48/0 میکروگرم در لیتر و حدود کمی سازی بین 0/1 تا 5/1 میکروگرم در لیتر بدست آمدند. در نهایت، غلظت یون‌های فلزی انتخاب شده در نمونه‌های عسل مختلف با استفاده از روش توسعه یافته با موفقیت آنالیز شدند

متن يادداشت

Abstract The present study consists of three parts. In the first part, a dispersive solid phase extraction method based on changing the solubility of octadecylamine with pH was proposed to determine Ag+ ions in different water samples. For this purpose, first, the pH of aqueous solution containing the analyte was adjusted at 10.5. Then adesired volume of the octadecylamine dissolved in acidic solution was injected into the solution. A cloudy solution was formed because of the low solubility of octadecylamine in alkaline solution. The produced octadecylamine particles acted as complexing agent for Ag+ ions and adsorbent for the formed complex. The obtained cloudy solution was centrifuged and the collected particles were dissolved in a diluted nitric acid solution. It was injected into flame atomic absorption spectrometry to determine the extracted amounts of the analyte. The effect of important parameters such as the amount of octadecylamine, volume of nitric acid, and centrifugation and vortexing conditions on the extraction efficiency of the method was investigated and optimized. In optimal conditions, the developed method showed a linear range of 0.50-200 µg L-1. The limits of detection and quantification were obtained 0.18 and 0.50 µg L-1, respectively. The relative standard deviations (intra- and inter-day precisions) were less than 4%. Extraction recovery was 93.6%. The effectiveness of the proposed method was investigated by determination of Ag+ ions in different water and wastewater samples.In the second part, an efficient and new adsorbent for the extraction of Cu (II) and Cd (II) ions via a magnetic solid phase entraction was prepared. The absorbent was prepared with Co-precipitation of octadecylamine with Fe3O4. After separating milk proteins with trichloractic acid by centrifugation the upper solution was transferred to a glass test tube. In the following, mg amount of the magnetic adsorbent was added to the solution and vortexed. Then the analytes were desorbed and analyzed by flame atomic absorption spectrophotometry. Important parameters on the efficiency of the method, such as the type and volume of solvents, vortex time, pH and ionic strength were investigated. Under optimal conditions, the detection limitations were obtained 0.85 and 0.56 μgL-1 for Cu(II) and Cd(II). ions, respativety The linear range was 0.375 - 200 μgL-1 for both of Cu(II) and Cd(II) ions. Enrichment factors of 27.0 and 26.5 and extraction recoveries 96.3% and 94.6% were obtained for Cu (II) and Cd (II) respativety.Finally, a new extraction method based on homogenous countercurrent liquid-liquid extraction was proposed for the extraction and preconcentration of Zn(II), Cu(II) and Cd(II) ions in honey samples. Their analysis was done by flame atomic absorption spectrophotometry. To perform the method, the aqueous solution of honey containing analytes along with acetonitrile and a deep eutectic solvent (choline curide and 4-chloro phenol) was transferred into the narrow bore tube partially filled with NaCl. During the passage of the solution through the tube, fine droplets of organic phase were produced at the interface of solution and salt, which went up the tube and form a separated layer on the aqueous phase. The collected organic phased was removed and the enriched analytes was determineted by flame atomic absorption spectrophotometry. This method showed wide linear ranges for the target analytes. Extraction recoveries and enrichment factors varied from 94.8 to 89.6% and 80.0 to 75.6% respectively. The detection limits were between 0.35 and 0.48 µg Kg−1 and the quantification limits were between 0.1 and 1.5 µg Kg−1. Finally, corantration of selected metal ions in different honey samples were successfully analyzed using the developed method.

عنوان گونه گون

Development of liquid phase microextraction method using octadecylamine, homogenous liquid- liquid extraction performed via counter current extraction, and application in the extraction of heavy metal ions from aqueous samples

عنصر شناسه اي

‏زنده‌دل اقدم،

ساير عناصر نام

علي اصغر ‏

کد نقش

تهیه کننده

عنصر شناسه اي

سرورالدین،

عنصر شناسه اي

فرج زاده،

ساير عناصر نام

سعید محمد ‏

ساير عناصر نام

‏میرعلی

تاريخ

استاد راهنما

تاريخ

استاد مشاور

عنصر شناسه اي

‏تبریز