استفاده از روش میکرو استخراج مایع-مایع کمک شده با هوا برای استخراج برخی از آفت کش های تری آزولی و تری آزینی از عسل و روغن گیاهی و آنالیز آن ها به روش کروماتوگرافی گازی با دتکتور یونیزاسیون شعلهای
First Statement of Responsibility
/بهروز فریدونی
.PUBLICATION, DISTRIBUTION, ETC
Name of Publisher, Distributor, etc.
: دانشکده شیمی
PHYSICAL DESCRIPTION
Specific Material Designation and Extent of Item
۹۹ص
NOTES PERTAINING TO PUBLICATION, DISTRIBUTION, ETC.
Text of Note
چاپی
DISSERTATION (THESIS) NOTE
Dissertation or thesis details and type of degree
کارشناسی ارشد
Discipline of degree
در رشته شیمی تجزیه
Date of degree
۱۳۹۲/۰۶/۱۲
Body granting the degree
تبریز
SUMMARY OR ABSTRACT
Text of Note
پژوهش حاضر شامل دو بخش میصباشد .در بخش اول روش میکرواستخراج مایع-مایع کمک شده با هوا (AALLME) برای استخراج و پیش تغلیظ آفتصکشصهای تریصآزولی و تریصآزینی در نمونهص عسل و اندازهصگیری کمی آنها با روش کروماتوگرافی گازی با دتکتور یونیزاسیون شعلهصایFID) - (GCبکار گرفته شده است .در این روش، ۱ گرم نمونهص عسل همراه با ۷ میلیصلیتر مخلوط استونیتریل :آب (۲: ۵ حجمی/حجمی (و ۷۰ میکرولیتر۲ ،۱- دیصبرمواتان به ترتیب به عنوان حلال رقیق کننده و حلال استخراج کننده استفاده شدهصاند .مخلوط استونیتریل :آب و حلال استخراج کننده توسط سرنگ شیشهصای برای چندین بار کشیده شده و مجددا به همان لولهص آزمایش بازگردانده شد .بعد از سانتریفیوژ ۱ میلیصلیتر فاز آلی در انتهای لوله جمع آوری شد .فاز آلی تهصنشین شده با یک سرنگ شیشهصای جمع آوری و به داخل ۵ میلیصلیتر آب دیونیزه تزریق شد .پس از سانتریفیوژ ۱۰ میکرولیتر حلال استخراج کننده در انتهای لوله جمع گردید که ۱ میکرولیتر آن برای آنالیز به دستکاه GC تزریق شد .این روش ساده و سریع بوده و امکان آنالیز آفتصکشصهای مربوط به دو دستهصی مختلف را به طور همزمان میسر میصکند .در این پژوهش تعدادی از پارامترهای مؤثر بر کارایی استخراج مانند نوع حلال رقیق کننده، نوع و حجم حلال استخراج کننده، pH محلول و تعداد دفعات استخراج مورد بررسی قرار گرفتهصاند .تحت شرایط بهینه حد تشخیص در محدودهصی۵ - ۲نانوگرم بر گرم، حد اندازهصگیری در محدودهصی۱۷ - ۶نانوگرم بر گرم و محدودهصی خطی در گسترهصی۱۰ - ۸۰۰۰نانوگرم بر گرم بدست آمد .در بخش دوم، روش AALLME کوپل شده با کروماتوگرافی گازی مجهز به دتکتور یونیزاسیون شعلهصای برای آنالیز همان دسته آفتصکشصها در نمونهصصهای روغن بکار رفته است .در این روش ۱ میلیصلیتر روغن خوراکی در ۴ میلیصلیتر هگزان رقیق شد .سپس ۴۰ میکرولیتر دیصمتیلصسولفوکسید به عنوان حلال استخراج کننده اضافه گردید .مخلوط حاصل با سرنگ شیشهصای چندین بار کشیده شده و مجددا به همان لولهص آزمایش برگردانده شد .بعد از سانتریفیوژ ۱۰ میکرولیتر حلال استخراج کننده در انتهای لوله جمع شد، که ۱ میکرولیتر آن برای آنالیز به GC تزریق گردید .نتایج بدست آمده نشان میصدهد که این روش سریع، ساده و کارآمد بوده و نتایج رضایت بخشی برای آنالیز آفت-کشصهای تریصآزولی و تریصآزینی در روغن بدست میصدهد .در این روش اثر برخی از پارامترصهای مهم مانند نوع و حجم حلال استخراج کننده، دفعات استخراج بهینه گردیدند .تحت شرایط بهینه حد تشخیص در محدودهصی۲/۲ - ۱/۶نانوگرم بر گرم، حد اندازهصگیری در محدودهصی۱۰ - ۲۰نانوگرم بر گرم و محدودهصی خطی در گسترهصی۱۰ - ۸۰۰۰نانوگرم بر گرم بدست آمد
Text of Note
8000 -g L1, respectively. Linear range was in the ranges of 1020 -6.1 and 10-L of a less soluble organic solvent (extraction solvent) in hexane was added. In order to form fine and dispersed extraction solvent droplets, the mixture of sample solution and extraction solvent is repeatedly aspirated and dispersed with a syringe. Finally an aliquot (1 L) of the sedimented organic phase was removed and injected into the GC system for analysis. The obtained results showed that the proposed method is a fast, simple, and effective microextraction/preconcentration technique for analysis of triazole and triazine pesticides in complex matrices such as oil samples. In this study a series of parameters that affect the performance of method such as type and volume of extraction solvent and extraction number were investigated. Under optimum extraction conditions, the method showed low limits of detection and quantification between 2.2FID has been developed for the extraction, preconcentration, and determination of the same pesticides in edible oils. Initially, the oil samples were diluted with hexane and a few -FID followed by GC-GC-8000. In the second part, AALLME-17 ng g1, respectively. Linear range was in the range of 10-5 and 6 -L sedimented phase was obtained. Finally an aliquot (1 L) of the sedimented organic phase was removed and injected into the GC system for analysis. This method is simple and allows the analysis of multiple analytes mixture simultaneously with high sensitivity. Extraction time was very short. In this study the effect of some important parameters such as type and volume of diluting solvent and extraction solvent, pH of sample, and extraction number was optimized. The limits of detection and quantification were in the range of 2 mL glass syringe and then was injected into the tube to form a cloudy solution for several times. After centrifuging the cloudy solution, 1 mL sedimented phase was obtained. The sedimented phase was removed with a syringe and injected into the deionized water. After centrifuging, 10 -dibromoethan were used as diluent and extraction solvent respectively. The mixture was rapidly aspirated into a 10-L 1,2water (2:5, v/v) and 70 -FID) has been developed for the extraction and determination of triazole and triazine pesticides in honey. In this method, 1 g honey was used as sample size. A mixture of acetonitrile-flame ionization detection (GC-liquid microextraction (AALLME) coupled with gas chromatography-assisted liquid-This study consists of two parts. In the first part, Air