توسعهی روش های جدید میکرواستخراج بر پایه تک قطرهی متحرک در لولهی باریک و مارپیچ : کاربرد در استخراج و پیشتغلیظ برخی از استرهای فتالات
First Statement of Responsibility
/سمیه حبیبی راد
.PUBLICATION, DISTRIBUTION, ETC
Name of Publisher, Distributor, etc.
: دانشکده شیمی
NOTES PERTAINING TO PUBLICATION, DISTRIBUTION, ETC.
Text of Note
چاپی
DISSERTATION (THESIS) NOTE
Dissertation or thesis details and type of degree
کارشناسی ارشد
Discipline of degree
شیمی تجزیه
Date of degree
۱۳۹۱/۰۶/۰۱
Body granting the degree
تبریز : دانشگاه تبریز
SUMMARY OR ABSTRACT
Text of Note
در کار پژوهشی حاضر، یک روش جدید میکرو استخراج بر پایهی تک قطرهی متحرک در لولهی مارپیچ باریک، برای استخراج وپیش تغلیظ استرهای فتالات از نمونه های آبی قبل از آنالیز با کروماتوگرافی گازی ـ دتکتور یونیزاسیون شعله ای ارائه شده است .در این روش یک میکرو قطره از حلال استخراج کننده همراه شده با یک حباب هوا به طور مکرر از داخل یک لولهی مارپیچ باریک حاوی نمونهی آبی که دو انتهای آن بسته است عبور می کند .تعدادی از پارامترهای مؤثر در کارایی استخراج نظیر نوع و حجم حلال استخراجکننده، دفعات استخراج، pHو اثر نمک مطالعه و بهینه سازی شده اند .تحت شرایط بهینهی استخراج، شایستگی روش پیشنهاد شده ارزیابی شده است .فاکتور غنی سازی ترکیبات مورد مطالعه در محدودهی ۱۳۱-۳۰۴ بدست آمده است .محدودهی خطی نمودار معیارگیری ما بین ۱۵-۲۰۰۰۰ و حد تشخیص روش در محدودهی ۴/۴-۱۴ میکروگرم بر لیتر بدست آمده است .درصد انحراف استاندارد نسبی ما بین ۱/۱-۶/۱ (ppm ۰/۵ و ۰/۲۵ =cو ۶=(n بدست آمده است .در نهایت تعدادی از نمونههای آبی با موفقیت با روش پیشنهاد شده آنالیز و استرهای فتالات مورد مطالعه در حد میکروگرم بر لیتر در آنها تعیین شدند .راندمانهای بدست آمده برای نمونههای اسپایک شده ما بین ۱۰۸- ۶۰ بدست آمده است
Text of Note
In this study a new microextraction method based on dynamic single drop in a narrow -coil tube has been developed for extraction and precocentration of phthalate esters, dimethyl phthalate, diethyl phthalate, di-iso-butyl phthalate and di-n-butyl phthalate from aqueous samples prior to gas chromatography-flam ionization detection (GC-FID). In this method, a microdrop of an extraction solvent assisted by an air bubble was repeatedly passed through a narrow-coil closed two ends of tube containing aqueous sample. Some effective parameters such as kind and volume of extraction solvent, numbers of extraction, pH and salt effect were studied and optimized. Under the optimum extaction conditions, the figures of merit of the proposed method were evaluated. Enrichment factors of the studied compounds were obtained in the range of 131-304. Linear ranges of the calibration curses were in the range of 15 -20000 and limits of detection were between 4.4-14 g L?. The relative standard deviations (C=250 g L?, n=6) were obtained in the range of 1.2-6.1 . Finally some aqueous samples were successfully analyzed using the proposed method and all of the studied phthalate esters, were determined in them at g L? level. The recoveries obtained for the spiked samples were between 60 and 108