اندازهگیری اسیداگزالیک به روش آمپرومتری با استفاده از الکترود آلومینیوم اصلاحشده با پالادیم
First Statement of Responsibility
/لیلان فرهادی کاوکانی
.PUBLICATION, DISTRIBUTION, ETC
Name of Publisher, Distributor, etc.
دانشگاهتبریز: دانشکده شیمی
PHYSICAL DESCRIPTION
Specific Material Designation and Extent of Item
۹۵ص
NOTES PERTAINING TO PUBLICATION, DISTRIBUTION, ETC.
Text of Note
چاپی
CONTENTS NOTE
Text of Note
فاقد اطلاعات کامل
DISSERTATION (THESIS) NOTE
Dissertation or thesis details and type of degree
کارشناسی ارشد
Discipline of degree
شیمی گرایش :شیمی تجزیه
Date of degree
۱۳۸۳/۰۳/۲۵
Body granting the degree
دانشگاهتبریز: دانشکده شیمی
SUMMARY OR ABSTRACT
Text of Note
کاربرد الکترودهای اصلاحشده شیمیایی در الکتروکاتالیز و اندازهگیری ترکیبات شیمیایی توسعه فراوان یافته است .در سالهای اخیر ترکیبات مختلفی به روش آمپرومتری با استفاده از الکترودهای اصلاحشده آلومینیوم به عنوان حسگر آمپرومتری اندازهگیری شدهاند .در کار حاضر یک الکترود آلومینیوم اصلاحشده به طور شیمیایی با لایه نازکی از پالادیم به عنوان سنسور آمپرومتری برای تعیین مقادیر اندک اگزالیک اسید به کار رفته است .جهت تهیه این حسگر ,الکترود آلومینیوم صیقل داده شده ,به مدت ده دقیقه در داخل محلول) (mM ۵۰) PdCl۲ محلول در آمونیاک ( ۲۵ قرار گرفت و بعد الکترود اصلاحشده با آب مقطر شسته شد ,جهت آمادهسازی آن ۶۰ چرخه بین پتانسیل۳/۱ - ۰ولت با سرعت چرخش mV/s ۱۰۰ در الکترولیتی از مخلوط ۱:۱ از KNO۳ و بافر استات زده شد.توانایی الکتروکاتالیتیکی الکترود آلومینیوم پوشیده شده با پالادیم برای اکسیداسیون اگزالیک اسید در الکترولیتی از مخلوط ۱:۱ KNO۳ و بافر استات (pH=۶) مورد بررسی قرار گرفت .برای تعیین مقادیر اندک اگزالیک اسید از اندازهگیری آمپرومتری در پتانسیل الکترودی ثابت استفاده شد .در شرایط بهینه محدوده دینامیکی۱۰ - ۶تا۱۰ - ۴مولار برای اگزالیک اسید پیدا شد و حد تشخیص برابر با۱۰ - ۷ ۴/۸ مولار بدست آمد .اثر چندین عامل مزاحم روی پاسخ الکترود ارزیابی شد و اثر مزاحمت جدی از طرف اسکوربیک اسید ,تیوسیانات و سولفیت دیده شد .روش حاضر برای اندازهگیری اسیداگزالیک در برخی از نمونههای حقیقی بکار رفت .روش پالس ولتامتری تفاضلی نیز برای اندازهگیری مقادیر کم اسیداگزالیک مورد بررسی قرار گرفته و با موفقیت برای اندازهگیری اسیداگزالیک در نمونههای حقیقی اسفناج و کدو به کار رفته است.
Text of Note
M. The effects of several potential interferents on the response of electrode were also evaluated. A significant interference effect from ascorbic acid, thiocyanate, sulfite and chloride was observed The present method was used for the determination of oxalic acid in some real sample ifferential pulse voltammetry technic was intended to use for determination of trace oxalic acid in some real samples. The pulse voltammetry is successfully used for the determination of oxalic acid in spinach and zucchini.-۶ M, and detection limit calculated from the calibration graph was ۸.۴ ۱۰-۴ ۱۰-۱ in ۱:۱ mixture of KNO۳ (۰.۵ M) and acetate buffer (۱M) electrolyte (pH=۶). Electrocatelytic ability of the palladium coated aluminum electrode via oxalic acid oxidation was investigated in ۱:۱ mixture of KNO۳ and acetate buffer electrolyte solution. The amperometric measurement at constant electrode potential was intented to use for determination of trace oxalic acid. The experimental conditions such as solution pH, constant electrode potential were optimized. At the optimized conditions the dynamic rang for oxalic acid was found to be ۱۰- based modified electrodes as the amperometric sensors. In this work aluminum electrode modified by means of thin film of palladium used as an amperometric sensor for the determination of trace amounts of oxalic acid. The deposition of palladium on the aluminum electrode was accomplished chemically by dipping the polished electrode, using an emery paper, in ۵۰mM PdCl۲ in ۲۵ ammonia solution for about ۱۰ min. Subsequently the modified electrode was rinsed thoroughly with distilled water and conditioned by CV, cycling between the scan limits at ۰ to ۱.۳ V for ۶۰ cycles at a scan rate of ۱۰۰ mVs-The application of chemically modified electrodes has been developed widely to electrocatalysis and determination of chemical compounds. In the recent years different compounds were determinded, using aluminum ۷