عنوان

توسعه روش جدید میکرو استخراج برودتی در سوزن سرنگ فاقد جاذب .کاربرد در استخراج مقادیر بسیار اندک ترکیبات آلی فرار برخی از نمونه‌های داروئی ، گیاهی و غذائی اع‍ة عغة ?أغ أأة غ‌ث?ع‍ ? غ غةغ‌أ :

Number

‭۴۴۱۸پ‬

.Language of Text, Soundtrack etc

per

Title Proper

توسعه روش جدید میکرو استخراج برودتی در سوزن سرنگ فاقد جاذب .کاربرد در استخراج مقادیر بسیار اندک ترکیبات آلی فرار برخی از نمونه‌های داروئی ، گیاهی و غذائی اع‍ة عغة ?أغ أأة غ‌ث?ع‍ ? غ غةغ‌أ :

First Statement of Responsibility

/جمال نوروزی

Name of Publisher, Distributor, etc.

تبریز: دانشگاه تبریز، دانشکده شیمی، گروه شیمی تجزیه

Specific Material Designation and Extent of Item

‮‭۱۴۶‬ ص‬

Text of Note

چاپی

Dissertation or thesis details and type of degree

دکتری

Discipline of degree

شیمی تجزیه

Date of degree

‮‭۱۳۹۱/۰۵/۱۱‬

Body granting the degree

تبریز: دانشگاه تبریز، دانشکده شیمی، گروه شیمی تجزیه

Text of Note

در بخش اول از این کار پژوهشی یک روش ساده، سریع و با کارایی بالا را جهت استخراج ترکیبات آلی فرار بر پایه استفاده از یک سرنگ اصلاح‌شده ارائه داده‌ایم .نیدل سرنگ در داخل یک محفظه که با جریان نیتروژن مایع خنک می‌شود قرار می‌گیرد .نوک نیدل در فضای فوقانی ظرف حاوی نمونه قرار گرفته و سپس ترکیبات موجود در فضای فوقانی نمونه توسط یک پمپ از داخل نیدل به گردش درآورده می‌شود و در نتیجه ترکیبات آلی فرار در دیواره داخلی نیدل به تله انداخته می‌شوند .این عمل بمدت ‮‭۱۵‬ دقیقه انجام گرفته و در پایان سرنگ را خارج کرده و در دریچه تزریق ‮‭GC‬ قرار می‌دهیم .در ادامه کارهای پژوهشی تاثیر حجم ظرف نمونه، سرعت جریان عبور فضای فوقانی، دما و زمان استخراج، دما و زمان واجذب بهینه‌سازی شدند .کل زمان نمونه‌برداری و آنالیز کمتر از ‮‭۳۰‬ دقیقه می‌باشد.روش مذکور از کارایی استخراج بالایی (<‮‭(۸۰‬ برخوردار بوده و کارایی انتقال ترکیبات به داخل ستون ‮‭GC‬ بالا می‌باشد و بعد از مدت زمان ‮‭۳۰‬ ثانیه واجذب در دمای ‮‭۲۶۰‬ درجه سانتیگراد هیچ اثر حافظه‌ای مشاهده نمی‌شود .جهت آنالیز کمی از روش استاندارد خارجی استفاده گردید .مقادیر انحراف استاندارد نسبی برای ترکیبات مورد بررسی کمتر از ‮‭۱۰‬ بوده و حد تشخیص‌ها در محدوده‮‭۳/۱- ng g‬ ‮‭۱‬تا‮‭۶/۴ - ng g‬ ‮‭۱‬می‌باشند .روش ارائه شده با موفقیت برای استخراج ترکیبات ‮‭BTEX‬ از خاک نیز مورد استفاده قرار گرفت‌هدف بخش دوم از کارهای پژوهشی توسعه روش اتوماتیک تله اندازی در داخل نیدل بدون جاذب بروش برودتی ‮‭(ASCNTD)‬ کوپل شده با دستگاه ‮‭GC‬ بمنظور نمونه‌برداری، پیش‌تغلیظ و اندازه‌گیری ترکیبات آلی فرار از نمونه‌های جامد می‌باشد .سیستم ‮‭ASCNTD‬ یک نیدل ‮‭۵‬ سانتیمتری از جنس استیل می‌باشد که از میان یک لوله سرامیکی عبور کرده‌است .لوله سرامیکی با سیم مقاومتی نیکروم سیم‌پیچی شده است .این مجموعه در داخل یک محفظه ‮‭PVC‬ قرار می‌گیرند بطوریکه ازت مایع می‌تواند وارد آن شود .سپس ترکیبات موجود در فضای فوقانی نمونه توسط یک پمپ از داخل نیدل به گردش درآورده شده و ترکیبات آلی فرار در دیواره داخلی نیدل به تله انداخته می‌شوند .پس از کامل شدن استخراج آنالیتهای به تله انداخته شده در دیواره داخلی نیدل بطریق حرارتی واجذب شده و با جریان گاز حامل وارد ستون ‮‭GC‬ می‌شوند .پارامترهای موثر در میزان استخراج شامل سرعت جریان عبور فضای فوقانی، دما و زمان استخراج و همچنین دما و زمان واجذب مورد بررسی و بهینه‌سازی قرار گرفتند .روش ‮‭ASCNTD‬ با روش‮‭SPME - HS‬برای آنالیز نمونه‌های خاک حاوی ترکیبات ‮‭BTEX‬ مقایسه گردید .مقادیر انحراف استاندارد نسبی کمتر از ‮‭۸‬ بوده و حد تشخیص‌های کمتر از‮‭۲۳/۱- ng g‬ ‮‭۱‬بدست آمدند .در بخش نهایی روش ‮‭ASCNTD‬ با موفقیت برای اندازه‌گیری حلال‌های باقی‌مانده در داروهای سفتازیدیم، سفالکسین سدیم و آموکسی‌سیلین بکار برده شد .همچنین سیستم مذکور برای استخراج و آنالیز ترکیبات فرار موجود در گونه‌های گیاهی ‮‭Artemisia spicigera‬ ، ‮‭Thymus kotcshyanus‬ ، ‮‭Artemisia austriaca‬ و ‮‭Syringa vulgaris‬ مورداستفاده قرار گرفت

Text of Note

In the first section of this study, we report a simple, rapid, and efficient method for the extraction of volatile organic compounds from air and solid samples. The system is based on the use of a laboratory-made syringe as the extractor. The needle of the syringe is placed into a chamber cooled by liquid nitrogen. The tip of the needle is placed in the headspace of a vial containing the sample. The headspace components are circulated with a pump to pass the needle, and this results in freeze-trapping of the VOCs onto the inner surface of the needle. The circulation of the headspace components is continued for 15 min, the syringe is removed and placed into a GC injector. The effects of volume of the sample vial, headspace flow rate, and temperature and time of extraction and desorption were optimized. The overall sampling and analysis time is less than 30 min. the method displays good extraction efficiency (>80 ) and sample transfer efficiency into the GC column. No carry-over was observed after 30 s desorption at 260 ?C. An external standard method was used for quantitative analysis. The relative standard deviation values are less than 10 and the limits of detection ranged from 1.3 to 4.6 ng g-1. The SCNTD was successfully applied to determination of BTEX in soil samples. The objective of the second section was to develop an automated sorbentless cryogenic needle trap device (ASCNTD) coupled with a gas chromatograph (GC) with the aim of sampling, pre-concentration and determination of volatile organic compounds from solid samples. This work describes optimization of relevant parameters, performance evaluation, and an illustrative application of ASCNTD. The ASCNTD system consists of a 5-cm stainless steel needle passed through a hollow ceramic rod which is coiled with resistive nichrome wire. The set is placed into a PVC chamber through which liquid nitrogen can flow. The headspace components are circulated with a pump to pass through the needle, and this results in freeze-trapping of the VOCs onto the inner surface of the needle. When extraction is completed, the analytes trapped in the inner wall of the needle were thermally desorbed and swept by the carrier gas into the GC capillary column. The parameters being effective on the extraction processes, namely headspace flow rate, temperature and time of extraction and desorption were optimized and evaluated. The developed technique was compared to the headspace solid-phase microextraction method for the analysis of soil samples containing BTEX. The relative standard deviation values are less than 8 and detection limits as low as 1.23 ng g-1 were obtained for BTEX by ASCNTD. In the last section the ASCNTD system was successfully applied to determination of residual solvents in Ceftazidime, Ceftriaxone sodium and Amoxicillin drugs. The ASCNTD system also was used to determination of VOCs in the various samples such as Artemisia spicigera, Thymus kotschyanus, Artemisia austriaca and Syringa vulgaris.

Gas chromatography

Needle trap device

Gas chromatography-Mass spectrometry

Volatile organic compounds

Cryogenic trapping

نوروزی، جمال

جوزن، جوانشیر، استاد راهنما

سرورالدین، محمد حسین، استاد راهنما

فرج زاده، میر علی، استاد مشاور

موافقی، علی، استاد مشاور

Public note

سیاه و سفید

نمایه‌سازی قبلی