NATIONAL BIBLIOGRAPHY NUMBER
Number
۱۶۳۹پ
LANGUAGE OF THE ITEM
.Language of Text, Soundtrack etc
per
TITLE AND STATEMENT OF RESPONSIBILITY
Title Proper
اندازه گیری EDTA در سفتریاکسون سدیم با استفاده از روشهای کروماتوگرافیکی و اسپکتروفتومتری
First Statement of Responsibility
/فرشاد جعفری
.PUBLICATION, DISTRIBUTION, ETC
Name of Publisher, Distributor, etc.
تبریز:دانشگاه تبریز، دانشکده شیمی ، گروه شیمی تجزیه
PHYSICAL DESCRIPTION
Specific Material Designation and Extent of Item
۱۰۳ص.
Other Physical Details
:مصور،جدول،نمودار۳۰*۲۹س.م+لوح فشرده
NOTES PERTAINING TO PUBLICATION, DISTRIBUTION, ETC.
Text of Note
چاپی
INTERNAL BIBLIOGRAPHIES/INDEXES NOTE
Text of Note
واژه نامه بصورت زیرنویس
Text of Note
کتابنامه ص.:۹۶-۹۹
DISSERTATION (THESIS) NOTE
Dissertation or thesis details and type of degree
کارشناسی ارشد
Discipline of degree
شیمی تجزیه
Date of degree
۱۳۸۸/۱۱/۲۵
Body granting the degree
تبریز:دانشگاه تبریز، دانشکده شیمی ، گروه شیمی تجزیه
SUMMARY OR ABSTRACT
Text of Note
اندازه گیری و آنالیز ترکیباتی که به عنوان مواد افزودنی به داروها و مواد غذایی اضافه می شود از اهمیت ویژه ای برخوردار است .یکی از این ترکیبات EDTA است که به عنوان عامل شلات کننده به اغلب مواد دارویی و مواد غذایی اضافه می شود .در کار تحقیقاتی حاضر از دو روش مختلف برای اندازه گیری EDTA در سفتریاکسون سدیم و برخی دیگر از سفالوسپورین ها استفاده شد .در قسمت اول از روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (DLLME) برای پیش تغلیظ EDTA و سپس اندازه گیری توسط روش اسپکتروفتومتری استفاده شد .میکرو استخراج مایع مایع پخشی روشی ساده، سریع، ارزان و با فاکتور تغلیظ بالا می باشد از مزایای این روش می توان به سادگی، سریع بودن، هزینه پایین، حساسیت بالا، مصرف کم حلال، حد تشخیص پایین، فاکتور تغلیظ بالا و سازگاری با انواع روشهای تجزیه ای اشاره کرد.اساس روش پیشنهاد شده استفاده از یک واکنش غیر مستقیم برای اندازه گیری EDTA می باشد .به عبارت دیگر در این روش از رقابت بین EDTA و اکسین برای تشکیل کمپلکس با کاتیون مس (II) برای اندازه EDTA استفاده شد .بر اساس نتایج بدست آمده، حد تشخیص روش برای اندازه‌گیری EDTA در نمونه آبی۱۶/۰ - mg L ۱و در پودر سفتریاکسون سدیم۲۴ - mg Kg ۱می باشد .محدوده خطی منحنی کالیبراسیون۱۰ -۱۶۰- mg Lو۵/۰ - ۱۰است .همچنین RSD روش پیشنهاد شده کمتر از ۴ می باشدC= -(mg L ۵ ۱و . =(n ۶ در بخش دوم آنالیز EDTA در پودر سفتریاکسون سدیم به وسیله روش کروماتوگرافی گازی و با استفاده از دتکتور یونیزاسیون شعله ای (FID) پیشنهاد شد EDTA .به دلیل داشتن گروههای - COOHفراریت بسیار کمی داشته و نمی تواند در ستونهای GC جداسازی شود .در روش پیشنهاد شده برای حل این مشکل EDTA به مشتق متیل استر تبدیل شده و سپس آنالیز شد .برای مشتق سازی از محلول ( BF۳/methanol (۲۰ استفاده شد .روش پیشنهاد شده یک روش حساس با حد تشخیص پایین می باشد که می تواند برای اندازه گیری EDTA در نمونه های آبی و در پودر سفتریاکسون سدیم و سفیکسیم به کار گرفته شود .مزیت عمده این روش نسبت به سایر روشهای GC که برای آنالیز EDTA ارائه شده اند، اندازه گیری EDTA در ماتریکس دارو می باشد .بر اساس نتایج بدست آمده، حد تشخیص روش برای اندازه‌گیری EDTA در نمونه آبی۰۰۳۷/۰ - mg L ۱و در پودر سفتریاکسون سدیمmg Kg - ۷ ۱می باشد .در نمونه های فاقد دارو محدوده خطی EDTA بین۱/۰ -۱ ۱۰۰- mg Lو در حضور دارو (mg ۱۰) محدوده خطی EDTA بین۴۰ -۱ ۱۰۰۰۰- mg Kgبه دست آمد .همچنین RSD روش پیشنهاد شده کمتر از ۴ می باشدN=۶ ) C=۵۰ mg L)
Text of Note
Ethylendiamine tetraacetic acid (EDTA) is a powerful chelating agent, forming stable complexes with most metalic ions. Due to its ability to sequester metalic ions, EDTA is widely used in medicine, chemical industry, food technology, agriculture and pharmaceutical technology. In this study two different methods for determination of EDTA residue in ceftriaxone-Na powder have been presented.In section one a rapid, simple, sensitive, and inexpensive method for the determination of ethylendiamine tetraacetic acid (EDTA) in Ceftriaxone-Na powder is established. The method consist of reaction of the target analyte with Cu(II) to prevent its reaction with 8-hydroxy quinoline (HOx). In this section a dispersive liquid-liquid microextraction method was presented and used for enhancement of sensitivity of the method and elimination of matrix effect prior to spectrophotometric determination. DLLME is a very simple and rapid method for the extraction and preconcentration of mainly organic compounds from aqueous samples. The advantages of DLLME method are simplicity of operation, rapidity, low cost, high recovery and enrichment factor. Based of gathered information from this study, Beer's law is obeyed in the concentration range 0.5-60 mg L-1 of EDTA. Correlation coefficient of the calibration curve is higher than 0.99 and detection limit of EDTA was found to be 0.5 mg L-1 in solution and 24 mg Kg-1 in powder using 10 mg as sample size. Repeatability studies were carried out using six repeated determinations (C=5 mg L-1) and the relative standard deviation (RSD ) was obtained less than 4 .In section two a method based on gas chromatographie-flame ionization detector (GC-FID) for determination of ethylenediaminetetraacetic acid residue in Ceftriaxone-Na powder is described. EDTA can not be analyzed by gas chromatographic method, directlay, due to presence of -COOH groups in its structure. These groups should be converted to methyl ester by a derivatization procedure. For this purpose methanol/borontrifluoride mixture has been used. Based of gathered information from this study, Beer's law is obeyed in the concentration range 0.1-100 mg L-1 of EDTA in solution and 40-10000 mg Kg-1 in Ceftriaxone-Na-powder (sample size 10 mg). Correlation coefficient of the calibration curve is higher than 0.99 and detection limit was found to be 0.0037 mg L-1 in solution and 7 mg Kg-1 in powder using 10 mg as sample size. Repeatability studies was carried out using six repeated determinations (C=50 mg L-1) and the relative standard deviation (RSD ) was obtained less than 4 .
TOPICAL NAME USED AS SUBJECT
Ethylendiamine tetraacetic acid (EDTA)
Spectrophotometry
Ceftriaxone-Na
Dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME)
PERSONAL NAME - PRIMARY RESPONSIBILITY
جعفری، فرشاد
PERSONAL NAME - SECONDARY RESPONSIBILITY
فرج زاده، میر علی
ELECTRONIC LOCATION AND ACCESS
Public note
سیاه و سفید
نمایه‌سازی قبلی
