توسعه و کاربرد روش میکرواستخراج مایعمایع پخشی با استفاده از حلالهای اتکتیک عمیق جدید( سنگینتر از آب) بهمنظور استخراج و پیشتغلیظ برخی از آفتکشها از نمونههای عرقیجات گیاهی و عسل
Parallel Title Proper
Development and application of dispersive liquidliquid microextraction using new deep eutectic solvents (heavier than water) for extraction and preconcentration of some pesticides in herbal distillate and honey samples
First Statement of Responsibility
/رویا کاظمیان
.PUBLICATION, DISTRIBUTION, ETC
Name of Publisher, Distributor, etc.
: شیمی
Date of Publication, Distribution, etc.
، ۱۳۹۷
Name of Manufacturer
، میرزائی
PHYSICAL DESCRIPTION
Specific Material Designation and Extent of Item
۱۰۳ص
NOTES PERTAINING TO PUBLICATION, DISTRIBUTION, ETC.
Text of Note
چاپی - الکترونیکی
DISSERTATION (THESIS) NOTE
Dissertation or thesis details and type of degree
کارشناسی ارشد
Discipline of degree
شیمی تجزیه
Date of degree
۱۳۹۷/۱۱/۱۷
Body granting the degree
تبریز
SUMMARY OR ABSTRACT
Text of Note
آفتصکشصها به طور گستردهصای برای محافظت محصولات و گیاهان از آفات و بیماریصها به منظور افزایش بهرهصوری کشاورزی استفاده میصشوند .حضور این ترکیبات سمی در زنجیرهصی غذایی خطری جدی برای سلامت عمومی است .بنابراین توسعه روش های تجزیهصای مناسب برای تعیین آنها در مواد غذایی ضروری است .این مطالعه شامل دو قسمت بر اساس میکرواستخراج مایعمایع پخشی (DLLME) برای استخراج و تغلیظ برخی از آفتصکشصها در نمونهصهای عسل و عرقیجات گیاهی با کروماتوگرافیصگازی مجهز به دتکتور یونیزاسیون شعلهصای است .در قسمت اول، یک روش استخراج مایع-مایع با روش DLLME برپایهصی یک حلال اتکتیک عمیق (DES) جدید با دانسیتهصی بالا تلفیق شده است DES .سنتزشده شامل دو جزء دیصکلرواستیک اسید و منتول با نسبت ۱:۲ بودند .استون به عنوان حلال پخشصکننده به نمونهصی عسل اضافه شد و پس از ورتکس مخلوط حاصل سانتریفوژ شد .یک سیستم دو فازی تشکیل گردید :فاز بالایی، استون حاوی آفتصکشصهای استخراجصشده و فاز پایینی، فاز آبی حاوی ترکیبات محلول .تمام فاز رویی) استون (برداشته شد، با) DESحلال استخراجصکننده (مخلوط شد و بهصمنظور کاهش حجم استخراجصکننده و تغلیظ بیشتر آنالیتصها به درون آب مقطر تزریق شد .در قسمت دوم، DLLME با یک DES سه جزئی جدید با دانسیتهصی بیشتر برای استخراج و اندازهصگیری آفتصکشصهای انتخاب شده از عرقیجات مورد استفاده قرار گرفت DES .سنتزشده شامل سه جزء دیصکلرواستیک اسید و منتول و بوتانول با نسبت ۱:۱:۴ بودند DES .با متانول) بهصعنوان حلال پخشصکننده (مخلوط و سریعا به داخل آب مقطر حاوی آنالیتصها تزریق شد .در نهایت، پس از سانتریفوژ، ۱ میکرولیتر از فاز تهصنشینصشده به سیستم GC تزریق شد .عوامل اصلی مؤثر در کارایی استخراج از جمله مقدار آب لازم برای رقیقصسازی عسل ، نوع و حجم حلال استخراجصکنندهصی آنالیتصها از عسل، نوع و حجم حلال پخشصکننده، مدت زمان ورتکس، افزایش نمک، حجم حلال استخراجصکننده، سرعت و مدتصزمان سانتریفوژ و pH بررسی شدند .تحت شرایط بهینهصی استخراج، حدتشخیص بین ۲/۱۳۲/۰ نانوگرم برگرم و ۲۳/۰۱۱/۰ میکروگرم برلیتر و راندمانصهای استخراج بین ۸۶۵۶ و ۸۶۵۳ درصد بهصترتیب در قسمتصهای اول و دوم به دست آمدند .فاکتورتغلیظ بین ۴۲۸۲۷۹ و ۲۸۵۳۱۷۶۰ برای همهصی آنالیتصها بهصترتیب در دو روش بالا به دست آمدند .علاوه بر این، محدودهصی خطی خوب و انحرافصاستاندارد نسبی کمتر از (=(۶n ۷ برای هر دو روش مذکور به دست آمدند
Text of Note
Pesticides are widely used to protect crops and plants from pests and diseases with the objective of increasing agricultural productivity. Presence of these toxic compounds in food chain is an absolute risk for general health. Therefore, development of efficient analytical methods for determination of them in foodstuffs is a necessary. This study consisted of two parts based on dispersive liquidliquid microextraction (DLLME) for the extraction and preconcentration of some pesticides in honey and herbal distillate samples followed by gas chromatographyflame ionization detection. In the first part a liquidliquid extraction method was combined with a DLLME based on a new high density deep eutectic solvent (DES). The DES was synthisized from dichloroacetic acid and menthol at a ratio of 2:1. Acetone as a extraction/dispersive solvent was added to honey sample, and after vortexing, the mixture was centrifuged. A twophase system was formed: upper phase, acetone containing the extracted pesticides and lower phase, the aqueous phase containing soluble compounds. All of the upper phase (acetone) was removed, mixed with the DES (extraction solvent) and injected into deionized water to decrease the extract volume and more concentration of the analytes. In the second part a DLLME method using a new threecomponents DES with a density higher than water for determination of the selected pesticides from herbal distilltes. The DES was synthisized from dichloroacetic acid and menthol and butanol at a ratio of 4:1:1. The DES was mixed with methanol (as a disperser solvent) and the mixture was rapidly injected into an aqueous phase containing the analytes. Finally, after centrifugation, 1 L of the sedimented phase was injected into the separation system. The main factors influencing the extraction efficiency including deionized water volume for dilution of honey, extraction solvent type and volume for extraction the of analytes from honey, dispersive solvent type and volume, vortex time, salt addition, volume of extraction solvent, centifuging rate and time, and pH were investigated. Under the optimum extraction conditions, limits of detection were obtained between 0.321.2 ng g1 and 0.110.23 g L1 and extraction recoveries were ranged from 5686 and 5386 in the first and second works, respectively. Enrichment factors were obtained between 279428 and 17602853 for all analyes in the mentioned methods, respectively. In addition, good linearity and relative standard deviations lower than 7 (n = 6) were achieved for both methods
PARALLEL TITLE PROPER
Parallel Title
Development and application of dispersive liquidliquid microextraction using new deep eutectic solvents (heavier than water) for extraction and preconcentration of some pesticides in herbal distillate and honey samples