توسعه و کاربرد استخراج فاز جامد با نانو ذرات مغناطیسی برای آنالیز آفتصکشصها صدر انواع آبصمیوهصها و سبزیجات بوسیله کروماتوگرافی گازی-دتکتور یونیزاسیون شعلهصای
Parallel Title Proper
Development and application of magnetic nanoparticales solid phase extraction for analysis of pesticides in vegetable and fruit juices by gas chromatography-flame ionization detector
First Statement of Responsibility
/راضیه صفی
.PUBLICATION, DISTRIBUTION, ETC
Name of Publisher, Distributor, etc.
: شیمی
Date of Publication, Distribution, etc.
، ۱۳۹۷
Name of Manufacturer
، افشار
PHYSICAL DESCRIPTION
Specific Material Designation and Extent of Item
۱۰۱ص
NOTES PERTAINING TO PUBLICATION, DISTRIBUTION, ETC.
Text of Note
چاپی - الکترونیکی
DISSERTATION (THESIS) NOTE
Dissertation or thesis details and type of degree
ارشد
Discipline of degree
شیمی تجزیه
Date of degree
۱۳۹۶/۱۱/۱۷
Body granting the degree
تبریز
SUMMARY OR ABSTRACT
Text of Note
اغلب نمونهصها مناسب برای واردسازی به تجهیزات آنالیزی نیستند که استفاده از روشصهای آمادهصسازی این مشکل را حل میصکند .در واقع یک روش آمادهصسازی نمونه بطور زیادی اعتمادپذیری و صحت تجزیه را تحت تاثیر قرار میصدهد .پژوهش حاضر شامل دو بخش میصباشد که در هردو بخش از نانوذرات مغناطیسی Fe۳O۴ استفاده شده است .برای حفاظت نانوذرات مغناطیسی از اکسیداسیون در برابر هوا و افزایش پایداریشان بوسیله سیلیکا پوشش داده شدهصاند .سپس بوسیلهصی گروهصهای عاملی) C۸ در بخش اول (و فنیل) در بخش دوم (اصلاح گردیدند .در هردو بخش ساختار و ترکیب نانوذرات مغناطیسی سنتز شده توسط آنالیزهای طیف سنج مادون قرمز تبدیل فوریه ، پراش اشعه ایکس و میکروسکوپ الکترونی روبشی مورد بررسی قرار گرفتهصاند .هدف بخش اول بکارگیری روش جدید استخراج فاز جامد مغناطیسی (MSPE) اجراشده در لوله بلند برای استخراج و پیشصتغلیظ انواع مختلف آفتصکشصها از انواع مختلف آبصمیوهصها و سبزیجات و اندازهصگیری آنصها با استفاده از دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به دتکتور یونیزاسیون شعلهصای میصباشد .در واقع در این بخش برای دستیابی به بازده استخراج بالا روش استخراج فاز جامد مغناطیسی با روش استخراج فاز جامد کلاسیک تلفیق شده است .در ادامه، برای تغلیظ بیشتر آنالیتصها به منظور دستیابی به فاکتور تغلیظ بالا و در نتیجه حدتشخیصصهای پایینصتر، از روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (DLLME) استفاده شده است .تحت شرایط بهینه، فاکتورهای تغلیظ و راندمانصهای استخراج به ترتیب ۱۶۰۵۱۱۶۶ و ۸۰۵۸ برای آنالیتصهای هدف به دست آمدند .حدود تشخیص برای این آنالیتصها در محدودهصی ۳/۰۱/۰ میکروگرم بر لیتر و حدود اندازهصگیری در محدودهصی۹/۰ ۳/۰میکروگرم بر لیتر بدست آمدند .انحرافات استانداردهای نسبی برای استخراج آنالیتصهای مورد نظر با غلظت ۵۰ میکروگرم بر لیتر نسبت به هرکدام از آنالیتصها در محدودهصی ۷۲ برای یک روز (۶ = n) و ۸۴ (۴ = n) برای بین روزها، به دست آمدند .در بخش دوم، روشDLLME - MSPEبرای استخراج و پیشصتغلیظ انواع آفت-کشصها از انواع میوهصها و سبزیجات استفاده شده است .مقادیر حد تشخیص و حد اندازهصگیری آنالیتصهای هدف، به ترتیب در محدودهصی ۳۴/۰۲۱/۰ و ۱/۱۶۹/۰ میکروگرم بر لیتر بودند .فاکتورهای تغلیظ و راندمانصهای استخراج برای آنالیتصهای هدف، به ترتیب در محدودهصهای ۳۶۵۲۵۴ و۵۱ - ۷۳به دست آمدند .انحرافات استانداردهای نسبی برای استخراج آنالیتصهای مورد نظر با غلظت ۲۰۰ میکروگرم بر لیتر نسبت به هرکدام از آنالیتصها در محدودهصهای۷ ص ۳برای یک روز (۶ = n) و ۸۴ (۴ = n) برای بین روزها، بودند
Text of Note
Most of the samples are not compatible with analytical instrument for analysis which the sample preparation methods solve this problem. Actually, sample preparation influences the accuracy and precision of the method. The present study consists of two parts. In both parts, Fe3O4 is used as magnetic nanoparticles (MNPs). To avoid their oxidation in contact with air and enhance their stability MNPS were coated with silica. Then C8 (in the first part) and phenyl (in the second part) have been used to modify MNPs. The MNPs were characterized by scanning electron microscope, X-ray diffraction, and fourier transform infrared spectrometer. The main purpose of the first part, was employing magnetic solid phase extraction performed in a narrow bore tube for the extraction and preconcentration of different kinds of pesticides from various kinds of vegetable and fruits juices followed their determimination with by gaschromatographyflame ionization detector. In this study magnetic solid phase extraction (MSPE) is combined with traditional solid phase extraction for improving the extraction recoveries. In the following to achieve high enrichment factors, a microextraction procedure (dispersive liquidliquid microextraction), DLLME was carried out. Under the optimal conditions, enrichment factors and extraction recoveries were obtained in the ranges of 1166-1605 and 5880 , respectively. The limits of detection and the limit of quantification were obtained in the ranges of 0.10.3 and 0.30.9 g L-1 respectively. The relative standard deviations for the extraction of the target analytes (50 g L-1 of each) were in the ranges of 27 for intra (n=6) and 48 (n=4) for interday precisions, respectively. In the second part, MSPE-DLLME has been employed for the extraction and preconcentration of different pesticides from various vegetable and fruit samples. The obtained values for limits of detection and quantification were in the ranges of 0.210.34 and 0.691.1 g L-1, respectively. The enrichment factors and extraction recoveries for the target analytes ranged from 254 to 365 and 51 to 73 , respectively. The relative standard deviations at a concentration of 200 g L-1 of each analyte were in the ranges of 37 for intra (n=6) and 48 (n=4) for interday precisions, respectively
PARALLEL TITLE PROPER
Parallel Title
Development and application of magnetic nanoparticales solid phase extraction for analysis of pesticides in vegetable and fruit juices by gas chromatography-flame ionization detector