عنوان

استفاده از سیکلوهگزیل آمین به عنوان عامل کمپلکس کننده و حلال استخراج کننده در پیش تغلیظ و استخراج فلزات سنگین

Number

‭۱۷۵۹۱پ‬

.Language of Text, Soundtrack etc

per

Title Proper

استفاده از سیکلوهگزیل آمین به عنوان عامل کمپلکس کننده و حلال استخراج کننده در پیش تغلیظ و استخراج فلزات سنگین

First Statement of Responsibility

/توحید اخروی

Name of Publisher, Distributor, etc.

: شیمی

Date of Publication, Distribution, etc.

، ‮‭۱۳۹۶‬

Name of Manufacturer

، میرزائی

Text of Note

چاپی

Dissertation or thesis details and type of degree

کارشناسی ارشد

Discipline of degree

شیمی تجزیه

Date of degree

‮‭۱۳۹۶/۰۶/۱۳‬

Body granting the degree

تبریز

Text of Note

مطالعه حاضر شامل دو بخش می‌باشد که در بخش اول یک روش ساده، حساس، سریع و کم هزینه بر اساس میکرو استخراج مایع - مایع همگن برای پیش‌تغلیظ فلزات سنگین قبل از اندازه‌گیری آن‌ها با اسپکتروفوتومتری جذب اتمی کوره گرافیتی ارائه شده است .در این روش سیکلوهگزیل‌آمین ابتدا به عنوان عامل کمپلکس کننده به محلول اضافه می شود .بنابراین از طریق ایجاد پیوند هیدروژنی در نمونه آبی حل شده و با کاتیونهای فلزی موجود در محیط آبی کمپلکس تشکیل می‌دهد .سپس با اضافه کردن نمک، افزایش دما و درنتیجه تضعیف پیوند هیدروژنی، میزان محلولیت سیکلوهگزیل آمین در محلول کاهش یافته و بعد از سانتریفوژ سیکلوهگزیل آمین حاوی کمپلکسهای فلزی در بالای نمونه جمع می‌شود و جهت آنالیز به دستگاه اسپکترفوتومتر جذب اتمی کوره‌ای تزریق می‌گردد .بنابراین در این روش پیشنهادی از سیکلوهگزیل‌آمین هم به عنوان گونه کمپلکس دهنده و هم حلال استخراج کننده استفاده می‌شود .تاثیر پارامترهایی مانند‮‭pH‬ ، حجم حلال استخراج کننده و فاز آبی، قدرت یونی، مقدار نمک، دما، سرعت و زمان سانتریفوژ و همچنین تاثیر یون‌های مزاحم بر روی کارایی استخراج بررسی شده‌اند .تحت شرایط بهینه استخراج، نمودارهای کالیبراسیون برای کاتیون‌های کبالت، مس و نیکل به ترتیب در محدوده‌های ‮‭۸۰‬ تا‮‭۱۰۰۰‬ ، ‮‭۸۰‬ تا ‮‭۸۰۰‬ و ‮‭۴۰‬ تا ‮‭۷۰۰‬ نانوگرم بر لیتر خطی بوده و حد تشخیص نیز برای این کاتیون‌ها‮‭۸/۳۱‬ ، ‮‭۷/۳۷‬ و ‮‭۳/۱۵‬ نانوگرم بر لیتر بدست آمد .همچنین انحراف استاندارد نسبی روش پیشنهادی نیز در محدوده ‮‭۳/۳‬ تا ‮‭۲/۵‬ درصد محاسبه شد .در بخش دوم نیز روش میکرو استخراج مایع-مایع همگن برای استخراج و پیش‌تغلیظ فلزات کادمیم و روی از روغن‌های خوراکی توسعه داده شده و به وسیله اسپکتروفتومتری جذب اتمی شعله‌ای اندازه‌گیری شده است .بدین منظور ابتدا مخلوطی از نیتریک اسید و هیدروکلریک اسید‮‭(۱:۱‬ ، حجمی:حجمی (به مقدار مشخصی به روغن اضافه شد و پس از ورتکس در حمام التراسونیک گذاشته شده تا استخراج اسیدی صورت گیرد .سپس این محلول اسیدی حاوی کاتیون‌ها توسط سانتریفوژ از فاز روغن جدا شده و روش میکرو استخراج مایع- مایع همگن با استفاده از سیکلوهگزیل‌آمین، که در بخش اول ذکر شد، روی آن اعمال گردید .پس از استخراج، فاز آلی جمع شده از طریق سیستم وارد سازی نمونه طراحی شده در آزمایشگاه) حجم تزریق‮‭۹۰‬ :میکرولیتر (به دستگاه جذب اتمی شعله‌ای تزریق شد .در این روش نیز تاثیر پارامترهایی مانند میزان و نسبت اسیدها، حجم حلال استخراج کننده، میزان نمک، دما، سرعت و زمان سانتریفوژ و همچنین اثر ماتریکس روغن‌های خوراکی مختلف بر روی کارایی استخراج بررسی شدند .تحت شرایط بهینه استخراج حد تشخیص برای کاتیون‌های کادمیم و روی به ترتیب ‮‭۸/۳‬ و ‮‭۶/۰‬ میکروگرم بر کیلوگرم بوده و همچنین نمودارهای کالیبراسیون در محدوده-های ‮‭۱۰‬ تا ‮‭۳۰۰‬ و ‮‭۵/۲‬ تا ‮‭۲۰۰‬ میکروگرم بر کیلوگرم به ترتیب برای کاتیون‌های کادمیم و روی خطی بدست آمدند .همچنین انحراف استاندارد نسبی روش برای کاتیون‌های کادمیم و روی به ترتیب ‮‭۴/۲‬ و ‮‭۷/۱‬ درصد بدست آمد

Text of Note

The present study includes two parts that in the first part a simple, sensitive, fast and inexpensive method based on homogeneous liquid-liquid microextraction for preconcentration of heavy metals before their measurement by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry has been presented. In this method, cyclohexylamine is first added to the solution as a complexing agent. Thus, it via making hydrogen bond is dissolved in an aqueous sample and creates a complex with metal cations in aqueous medium. Then by the addition of salt and temperature increase and as a result weakening of the hydrogen bond, the solubility of cyclohexylamine in the solution is reduced and after centrifugation, cyclohexylamine containing metal complexes is collected at the top of the sample and injected into graphite furnace atomic absorption spectrophotometer. Therefore, in this proposed method, cyclohexylamine is used as both extractor solvent and complex making material. The impact of parameters such as pH, the volume of extraction solvent and aqueous phase, ionic strength, temperature, rate and the time of centrifuge and also the impact of coexisting ions on the efficiency of extraction have been investigated. Under optimized extraction conditions, calibration curves for cations Co2+, Cu2+ and Ni2+ ranging 80-1000, 80-800 and 40-700 ng L-1 respectively, are linear and detection limit for these cations is realized be 31.8, 37.7 and 15.3 ng L-1. In addition, the relative standard deviation of proposed method is calculated to be 3.3-5.2 .In the second part, homogenous liquid-liquid microextraction method for extraction and preconcentreation of Cd and Zn metals from edible oils, is developed and measured by flame atomic absorption spectrophotometry. For this purpose, a mixture of nitric acid and hydrochloric acid (1:1) was added to a given amount of oil and after vortex under ultrasonic conditions till the acidic extraction is carried out. Then, this acidic solution containing cations was separated from the oil by centrifuge and the method of homogenous liquid-liquid microextraction was carried out by using of cyclohexylamin which was mentioned in the first part. After the extraction, the collected organic phase through a laboratory design sample import system (injection volume: 90 ?L), was injected into flame atomic absorption instrument. In this method, the impact of some parameters like the amount and proportion of acids, the volume of the extraction solvent, the amount of the salt, temperature, rate and the time of centrifuge and the impact of edible oils matrix on the efficiency of the extraction was investigated. Under optimized extraction conditions, detection limit for Cd and Zn cations was 3.8 and 0.6 ?g Kg-1, respectively. Also the calibration curves ranging 10-300 and 2.5-200 ?g kg-1 for Cd and Zn, respectively, was linear. In addition, the relative standard deviation for Cd and Zn cations was calculated to be 2.4 and 1.7 respectively

اخروی، توحید

سرورالدین، سعید محمد، استاد راهنما

فرج زاده، میرعلی، استاد مشاور

Public note

سیاه و سفید

نمایه‌سازی قبلی