عنوان

تهیه الکترودهای کربنی اصلاح شده با نانوذرات فلزی بر بستری از نانوصفحات گرافن و کاربرد آنها در بررسی و اندازه‌صگیری الکتروشیمیایی برخی ترکیبات الکتروفعال

Number

‭۱۵۸۵۲پ‬

.Language of Text, Soundtrack etc

per

Title Proper

تهیه الکترودهای کربنی اصلاح شده با نانوذرات فلزی بر بستری از نانوصفحات گرافن و کاربرد آنها در بررسی و اندازه‌صگیری الکتروشیمیایی برخی ترکیبات الکتروفعال

First Statement of Responsibility

/سه‌یران قادری

Name of Publisher, Distributor, etc.

: شیمی

Date of Publication, Distribution, etc.

، ‮‭۱۳۹۵‬

Text of Note

چاپی

Dissertation or thesis details and type of degree

دکتری

Discipline of degree

شیمی تجزیه

Date of degree

‮‭۱۳۹۵/۰۶/۱۰‬

Body granting the degree

تبریز

Text of Note

کار پژوهشی حاضر شامل ‮‭۵‬ بخش است که به ترتیب زیر می‌صتوان خلاصه کرد‮‭: ۱‬- نانوصفحات گرافن با روش شیمیایی عامل‌صدار شده و گروه‌صهای عاملی اکسیژن-دار بر روی آن‌صها تشکیل شدند .دو نوع الکترود کربن شیشه‌صای اصلاح‌صشده با نانوصفحات گرافن و نانوصفحات گرافن عامل‌صدار شده تهیه شدند .نانوذرات پالادیم بر روی این الکترودها الکتروترسیب شدند .سطحالکترودهای اصلاح‌صشده با تکنیک‌صهای میکروسکوپی الکترون روبشی، پراش پرتو‮‭X‬ ، پراکندگی انرژی پرتو‮‭X‬ و طیف‌صسنجی امپدانس الکتروشیمیایی مورد مطالعه قرار گرفتند .الکترودهای اصلاح‌صشده به منظور بررسی فرآیند احیای اکسیژن به‌صکار برده شدند .الکترود اصلاح‌صشده با نانوذرات پالادیم تشکیل‌صشده روی نانوصفحات گرافن عامل‌صدار شده، عملکرد بهتری نشان داد .مکانیسم احیای اکسیژن با استفاده از ولتامتری الکترود صفحه چرخان اصلاح‌صشده مطالعه شد .در پایان پایداری الکترود مورد بررسی قرار گرفت‮‭. ۲‬- دو الکترود اصلاح‌صشده در بخش اول برای اندازه‌صگیری برومات استفاده شدند .در این بخش نیز الکترود اصلاح‌صشده با نانوذرات پالادیم تشکیل‌صشده روی نانوصفحات گرافن عامل‌صدار شده، عملکرد بهتری نسبت به احیای برومات نشان داد .با استفاده از الکترود اصلاح‌صشده و با روش آمپرومتری هیدرودینامیک برومات اندازه‌صگیری شد .منحنی معیارگیری با دو محدوده خطی‮‭(۱۰‬ - ‮‭۲‬ و ‮‭۱۰) -M۱۰۰۰‬ و حد تشخیص‮‭۱۰- M۷‬ ‌ ‮‭۰۵/۱‬ به‌صدست آمد .تأثیر دما بر فرآیند احیای برومات بررسی شد .همچنین ضریب انتشار و ثابت سرعت انتقال الکترون ناهمگن آن محاسبه شدند .از الکترود پیشنهادی برای اندازه‌صگیری برومات در نمونه‌صهای حقیقی آرد و نان استفاده شد .در پایان پایداری، گزینش‌صپذیری و تکرارپذیری الکترود اصلاح‌صشده بررسی شدند‮‭. ۳‬- نانودندریمرهای نقره با روش الکتروترسیب روی الکترود کربن شیشه‌صای اصلاح-شده با نانوصفحات گرافن سنتز شدند .پتانسیل‌صهای اعمالی و زمان‌صهایمورد استفاده در سنتز نانودندریمرها بررسی و بهینه‌صسازی شدند .سطحالکترود اصلاح-شده با تکنیک‌صهای میکروسکوپی الکترون روبشی، پراش پرتو‮‭X‬ ، پراکندگی انرژی پرتو‮‭X‬ و طیف‌صسنجی امپدانس الکتروشیمیایی مطالعه شد .الکترود کربن شیشه‌صای اصلاح‌صشده برای اندازه‌صگیری دیازپام بکار برده شد .با روش ولتامتری پالس تفاضلی، منحنی معیارگیری دیازپام دارای دو محدوده خطی ‮‭۱/۰ - (۱‬ و ‮‭۱) -M۲۰‬ با حد تشخیص‮‭۱۰ - M۸‬‌ ‮‭۵۶/۸‬در شرایط بهینه بدست آمد .همچنین ضریب انتشار و ثابت سرعت انتقال الکترون ناهمگن دیازپام محاسبه شدند .الکترود اصلاح‌صشده برای اندازه‌صگیری میزان دیازپام در نمونه‌صهای حقیقی) قرص، آمپول و سرم خون (استفاده شد .در پایان پایداری، گزینش‌صپذیری و تکرارپذیری الکترود اصلاح‌صشده بررسی شدند‮‭. ۴‬- الکترود کربن شیشه‌صای اصلاح‌صشده توسط نانودندریمرهای نقره بر بستر نانوصفحات گرافن برای اندازه‌صگیری آفت‌صکش ایمیداکلوپراید استفاده شد .با الکترود اصلاح‌صشده و روش ولتامتری پالس تفاضلی، منحنی معیارگیری برای ایمیداکلوپراید با محدوده خطی ‮‭M۱۰۰‬- ‮‭۱‬ و حد تشخیص‮‭۱۰ - M۷‬‌ ‮‭۱۴/۸‬ در شرایط بهینه بدست آمد .با استفاده از الکترود پیشنهادی میزان این آفت‌صکش در برخی فرمولاسیون‌صهای تجاری و محصولات کشاورزی تعیین گردید .ضریب انتشار و ثابت سرعت انتقال الکترون ناهمگن ایمیداکلوپراید محاسبه شدند .در نهایت پایداری، گزینش‌صپذیری و تکرارپذیری الکترود اصلاح‌صشده بررسی شدند‮‭. ۵‬- فلز مس به صورت فیلمی با ساختار نانوحفره با روش الکتروترسیب روی الکترود کربن شیشه‌صای اصلاح‌صشده با نانوصفحات گرافن سنتز شد .پتانسیل‌صهای اعمالی و زمان‌صهای مورد استفاده در سنتز، بررسی و بهینه‌صسازی شدند .سطحالکترود اصلاح‌صشده با تکنیک‌صهای میکروسکوپی الکترون روبشی، پراش پرتو‮‭X‬ و پراکندگی انرژی پرتو ‮‭X‬ بررسی شد .از الکترود اصلاح‌صشده برای اندازه‌صگیری نیتریت استفاده شد .با استفاده از الکترود اصلاح‌صشده و روش آمپرومتری هیدرودینامیک، منحنی معیارگیری برای نیتریت در محدوده خطی‮‭۱۰- M۴‬‌‮‭۱۰-۷-۱‬‌ ‮‭۱‬و حد تشخیص‮‭۱۰- M۸‬‌ ‮‭۸۷/۸‬در شرایط بهینه بدست آمد .ضریب انتشار و ثابت سرعت انتقال الکترون ناهمگن نیتریت محاسبه شدند .با استفاده از این الکترود میزان نیتریت در نمونه‌صهای حقیقی) آب شرب، آب چشمه و سوسیس (تعیین گردید .در پایان پایداری، گزینش‌صپذیری و تکرارپذیری الکترود اصلاح شده مطالعه شدند

Text of Note

10-8 M. The diffusion coefficient and heterogeneous electron transfer rate constant of nitrite were calculated. The content of nitrite in real samples (tap water, mineral spring water and sausage) was determined using this electrode. Finally, the stability, selectivity and repeatability of the modified electrode were studied‌10-4 Mand the detection limit of 8.87‌10-7-1‌10-7 M in optimized conditions. The content of this pesticide was determined in some commercial formulations and agricultural productsusing the proposed electrode. The diffusion coefficient and heterogeneous electron transfer rate constant of imidacloprid were calculated. Finally, the stability, selectivity, and repeatability of the modified electrode were investigated. 5- Nanoporous copper film was electrodeposited on the glassy carbon electrode modified with graphene nanosheets. Applied potential and duration time in the synthesis were studied and optimized. The surface of the modified electrodes was studied using scaning electron microscopy, X-ray diffraction and energy dispersive X-ray. The modified electrode was used for determination of nitrite. Using this electrode and hydrodynamic amperometry method, the calibration curve towards nitrite in optimized condition was obtained with linear dynamic range of 1‌10-8 M. The diffusion coefficient and heterogeneous electron transfer rate constant of diazepam were calculated. The modified electrode was used for determination of diazepam in real samples (tablet, injection samples and blood serum). The stability, selectivity, and repeatability of the modified electrode were investigated. 4- Glassy carbon electrode modified with silver nanodendrimers on the graphene nanosheets was used for determination of imidacloprid pesticide. Using the modified electrode and differential pulse voltammetry technique, the calibration curve towards imidacloprid was obtained with linear range (1-100 M)and detection limit of 8.14‌10-7 M. Temperature effect on the bromate reduction rection was investigated. The diffusion coefficient and heterogeneous electron transfer rate constant of bromate were calculated. The proposed electrode was used for the determination of bromate in the real samples of flour and bread. Finally, the stability, selectivity and repeatability of the modified electrode were investigated. 3- Silver nanodendrimers were synthesized by electrodeposition on the glassy carbon electrode modified with graphene nanosheets. Applied potential and duration time in the synthesis of nanodendrimers were studied and optimized. The surface of the modified electrode was studied by scaning electron microscopy, X-ray diffraction, energy dispersive X-ray and electrochemical impedance spectroscopy. The modified electrode was used for determination of diazepam. Using differential pulse voltammetry technique, linear dynamic range towards diazepam in optimized conditions was obtained (0.1 -1 and 1-20 M)with the detection limit of 8.56 ‌This study can be summarized at five sections as follows: 1- Graphene nanosheets were functionalized using the chemical method and oxygen-containing functional groups were formed on them. Two types of glassy carbon electrodes modified with graphene nanosheets and functionalized graphene nanosheets were prepared. Palladium nanoparticles were electrodeposited on these electrodes. The surfaces of the modified electrodes were studied using scaning electron microscopy, X-ray diffraction, energy dispersive X-ray and electrochemical impedance spectroscopy. Modified electrodes were used for investigation of oxygen reduction reaction. The electrode modified with palladium nanoparticles on the functionalized graphene nanosheets was showed better performance. Mechanism of oxygen reduction was studied by rotating disk electrode voltammetry. Finally, the stability of the electrode was investigated. 2- Two modified electrodes in the first section were used for bromate determination. In this section, the electrode modified with palladium nanoparticles on the functionalized graphene nanosheets showed better performance towards bromate reduction. Bromate was determined using this modified electrode and hydrodynamic amperometry method. The calibration curve was obtained with two linear dynamic ranges (2-10 and 10-1000 M) and the detection limit of 1.05

قادری، سه یران

مجیدی، میر، میررضا، استاد راهنما

اسدپور زینالی، کریم، استاد مشاور

داستانگو، حسین، استاد مشاور

Public note

سیاه و سفید

نمایه‌سازی قبلی