عنوان

لایه‌های اکسی‌نیتریدی بر سطح تیتانیوم با فرآیند ترموشیمیایی نفوذ گازی

Country Code

IR

Number

۴۵۹۶پ

.Language of Text, Soundtrack etc

فارسی

Country of publication

IR

Title Proper

لایه‌های اکسی‌نیتریدی بر سطح تیتانیوم با فرآیند ترموشیمیایی نفوذ گازی

General Material Designation

[پایان‌نامه]

Parallel Title Proper

Oxynitride layers on Titanium by the thermochemical gas diffusion process

First Statement of Responsibility

/ملیحه محمدی بزنج

Name of Publisher, Distributor, etc.

: مهندسی مواد

Date of Publication, Distribution, etc.

، ۱۴۰۰

Specific Material Designation and Extent of Item

۲۱۰ص.

Other Physical Details

:

Text of Note

زبان: فارسی

Text of Note

زبان چکیده: فارسی

Text of Note

چاپی - الکترونیکی

Text of Note

مصور، جدول، نمودار

Dissertation or thesis details and type of degree

دکتری

Discipline of degree

مهندسی مواد

Date of degree

۱۴۰۰/۱۲/۰۱

Body granting the degree

صنعتی سهند

Text of Note

ترکیبات اکسی‌نیتریدی تیتانیوم به دلیل برخورداری هم‌زمان از ویژگی‌های فازهای نیتریدی و اکسیدی در کاربردهای قلبی-عروقی و اورتوپدی مورد توجه قرار گرفته‌اند .روش ترموشیمیایی نفوذ گازی به دلیل عدم پیچیدگی تجهیزات مورد نیاز و عدم محدودیت در شکل و ابعاد قطعات، روش مناسبی برای فرآوری اکسی‌نیترید تیتانیوم است .در پژوهش حاضر دو روش متفاوت برای دست‌یابی به ترکیب اکسی‌نیتریدی در سطح تیتانیوم خالص تجاریTi) - (CPو آلیاژTi -۶Al-۴ Vبا روش ترموشیمیایی نفوذ گازی طراحی و اجرا شد .در روش اول، مرحله اول، نیتروژن‌دهی سطوح در بازه دمایی C ۸۰۰-۱۰۵۰ و فشار bar ۲/۵ و bar ۴ به مدت h ۸ تحت اتمسفر نیتروژن خلوص بالای اکسیژن‌زدایی شده انجام گرفت .در مرحله دوم، اکسایش سطوح نیتریده در بازه دمایی C ۶۵۰-۷۵۰ و فشار bar ۴ به مدت h ۶ تحت اتمسفر نیتروژن با خلوص ۹۹/۹۹۹۵ حاوی ppm ۳ اکسیژن انجام شد .همچنین سازوکار اکسایش - TiNدر اتمسفر اکسیژن خالص، در بازه دمایی C ۲۵۰-۷۵۰ و فشار اکسیژن mbar ۱۰-۵‌۱۰-۷-۵‌۱ مورد مطالعه قرار گرفت .در روش دوم، مرحله اول، نیتروژن‌دهی سطوح در اتمسفر مخلوط گازی آرگون و نیتروژن( ۱/۱۰PN۲) :/PArاکسیژن‌زدایی شده در دمای C ۹۰۰ و فشار bar ۲/۵ به مدت h ۸، به منظور تشکیل محلول جامد نیتروژن در تیتانیوم انجام شد .در مرحله دوم، اکسی‌نیتریداسیون سطوح نیتریده در بازه دمایی C ۸۰۰-۹۰۰ و فشار bar ۴ به مدت h ۲ تحت اتمسفر نیتروژن با خلوص ۹۹/۹۹۹۵ حاوی ppm ۳ اکسیژن انجام شد .ریزساختار، ترکیب فازی و شیمیایی و ریزسختی سطوح حاصل از فرآیندهای نیتروژن‌دهی و اکسایش با استفاده از روش‌های پراش‌سنجی پرتو ایکس(XRD) ، میکروسکوپ الکترونی روبشی و عبوری (SEM وTEM) ، طیف‌نگاری فوتوالکترون پرتو ایکس(XPS) ، طیف-نگاری نشر نوری تخلیه تابشی (GDOES) و ریزسختی‌سنجی ویکرز مورد مطالعه قرار گرفتند .نتایج حاصل از مطالعه سطوح ایجاد شده در روش اول-مرحله اول نشان داد که نیتروژن‌دهیTi - CPمنجر به تشکیل لایه‌های -TiN، -Ti۲N،TiN ۳.۰ و منطقه محلول جامد نیتروژن در تیتانیوم به ترتیب از سطح به عمق می‌شود .نیتروژن‌دهی آلیاژTi -۶Al-۴ Vمنجر به تشکیل لایه‌های -TiN، -Ti۲N، منطقه‌ی غنی از Al و منطقه محلول جامد نیتروژن در تیتانیوم به ترتیب از سطح به عمق می‌شود .ضخامت لایه‌های تشکیل شده تابع دما و فشار فرآیند است که با افزایش دما، افزایش می‌یابد .افزایش فشار نیتروژن در فرآیند نیتروژن‌دهی موجب کاهش ضخامت لایه‌ی -Ti۲ Nو منطقه‌ی نفوذی می‌شود .نتایج حاصل از مطالعه سطوح ایجاد شده در روش اول-مرحله دوم نشان داد اکسایش سطوح نیتریده شده منجر به تشکیل فازTiO ۲ در سطح و مرزدانه‌های - TiNمی‌شود، همچنین دو گونه‌ی متفاوت از فاز TiNxOy در نواحی سطحی شکل می‌گیرد .درصد فازهای اکسیدی و اکسی‌نیتریدی حاصل از اکسایش، متأثر از دما و فشار فرآیند نیتروژن‌دهی و همچنین دمای فرآیند اکسایش است .با افزایش دمای اکسایش تشکیل فازTiO ۲ شدت می‌یابد و لایه‌ی ضخیم‌تری از این فاز در سطح تشکیل می‌شود .مطالعه اکسایش - TiNدر اتمسفر اکسیژن خالص با آنالیز XPS درمحل نشان داد که درپی اکسایشTiN ، دو فاز TiNxOy وTiO ۲ هم‌زمان در سطح تشکیل می‌شوند و اکسایش در دمای بالاتر از C ۵۰۰ و فشار اکسیژن بیش از mbar ۱۰-۵‌۵ منجر به تشکیل دو گونه فاز اکسی-نیتریدی در سطح می‌شود .نتایج حاصل از اکسی‌نیتریداسیون سطوح نیتریده در روش دوم نشان داد اکسی‌نیتریداسیون آلیاژTi -۶Al-۴ Vمنجر به شکل‌گیری ریزساختاری چندلایه در سطح محلول جامد نیتروژن در تیتانیوم می‌شود که ترکیب فازی دو لایه‌ی ابتدایی در سطح، تابع دمای فرآیند اکسی‌نیتریداسیون است .در دمای C ۹۰۰، لایه‌ی سطحی متشکل از فازهای نانوبلورین TiNxOy وTiO ۲ با شبکه بلوری روتیل است و در لایه‌ی دوم فازهای نانوبلورین TiNxOy و TiN با شبکه بلوری NaCl متبلور می‌شوند .در دمای C ۸۵۰، لایه‌ی سطحی متشکل از فاز زمینه‌ی نانوبلورین TiNxOy وTiO ۲ با شبکه بلوری روتیل است که فاز TiN درون زمینه توزیع شده و لایه‌ی دوم متشکل از فازهای نانوبلورینTiNxOy ، TiN و TiOx با شبکه بلوری NaCl است .بعد از لایه‌های اکسی‌نیتریدی در هر دو دما، لایه‌ی -Ti۲ Nو منطقه‌ی غنی از Al تشکیل می‌شود .مطالعات سختی‌سنجی سطوح نیتریدی حاصل از روش اول نشان داد، سختی سطح و مناطق سطحی متغیری از دمای فرآیند نیتروژن-دهی است و با افزایش آن به دنبال افزایش نفوذ و غلظت نیتروژن در مناطق سطحی، افزایش می‌یابد .مطالعات زیست‌سازگاری نشان داد که انجام فرآیند اکسی‌نیتریداسیون سبب افزایش زیستایی سلول‌های استئوبلاست بر سطح حاصل از فرآیند درTi - CPو به ویژه آلیاژTi -۶Al-۴ Vمی‌شود .نتایج حاصل از مطالعات انجام شده نشان داد محصول اکسی‌نیتریداسیون در هر دو روش پیشنهادی، ترکیبی از فازهایTiN ، TiNxOy وTiO ۲ است.

Text of Note

10-5 mbar results in the formation of two types of oxynitride phases on the surface. The surface hardness and the cross-sectional hardness profiles of the nitride surfaces are shifted to higher values by increasing the nitriding temperature due to the accelerated nitrogen diffusion and increasing the nitrogen content of the near-surface region. Biocompatibility studies have illustrated that the oxidation of nitride surfaces raises the viability of osteoblast cells at the oxynidated CP-Ti and particularly at the Ti-6Al-4V alloy‌10-5 is investigated as well. In the second method, at first, a solid solution of nitrogen in the titanium was successfully formed via gaseous nitriding of Ti-6Al-4V alloy in a high purity argon and nitrogen mixture (PN2/PAr: 1/10) at the total gas pressure of 2.5 bar and 900 C for 8 h. The oxynitridation of the -Ti(N) is subsequently conducted under an oxygen-containing nitrogen atmosphere (99.9995 ) at 4 bar at 800, 850 and 900 C for 2 h. The intermediate and final resulting microstructures, phase constitution, chemical compositions and hardness were characterized using X-Ray Diffraction (XRD), Transmission Electron Microscopy (TEM, Scanning Electron Microscopy (SEM), Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy (GDOES), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Vickers micro hardness tester. The results of the first method revealed that CP-Ti nitridation leads to the formation of -TiN, -Ti2N and TiN0.3 layer, as well as solid solution of nitrogen in the titanium so called diffusion zone from surface to depth, respectively. The nitriding of Ti-6Al-4V alloy leads to the formation of -TiN, -Ti2N, Al-rich and solid solution of nitrogen in titanium zones from surface to depth, respectively. The thickness of the nitrided layers and diffusion zone is a function of process temperature and pressure, which is raised by elevating the temperature. A rise in the nitrogen pressure in the nitridation process diminishes the thickness of the -Ti2N layer and the diffusion zone. The oxidation of nitride surfaces contributes to the formation of the TiO2 phase on the surface and -TiN grain boundary. Besides, two different species of TiNxOy phase are formed, one in the surface areas and the other at a greater depth. The percentage of oxide and oxynitride phases resulting from oxidation is affected by the temperature and pressure of the nitriding process, as well as the temperature of the oxidation process. By augmenting the oxidation temperature, the formation of the TiO2 phase is expedited and a thicker layer of this phase is developed on the surface. The results of the second method revealed that after oxynitriding of Ti-6Al-4V alloy, a complex multi-layered microstructure developes on the N saturated -Ti. The phase constituent of the outermost and the second inner layer slightly differs for the samples oxynitrided at 850 C and 900 C. For the sample oxynitrided at 900 C the outermost layer consists of nanocrystalline TiO2 and TiOxNy phases with a rutile structure followed by a dense nanocrystalline layer composed of a TiN and TiNyOx phases in the cubic NaCl-type structure. Both the layers could be considered as nanocomposite structures. For the sample oxynitrided at 850 C in the outermost layer also forming nanocomposite structure consisting of nanocrystalline TiN phase incorporated in a rutile TiO2 matrix and the inner layer is composed of a mixture of TiN, TiNyOx and TiOx phases. Below the oxynitride layers, an -Ti2N layer followed by a mixture of Ti3Al and Ti(N) is formed. The results of XPS analysis disclosed that after the oxidation of TiN in the pure oxygen atmosphere, the two phases of TiNxOy and TiO2 are formed concurrently on the surface and that the oxidation at a temperature above 500 C and O2 pressure above 5‌10-7-5‌There has been a scientific interest for titanium oxynitride (TiOxNy) compounds with a tuneable N/O ratio, because of their miscellany of physicochemical properties on the medical devices surfaces. Due to the simplicity of the equipment and the insensitivity of the process to the sample geometry and size, the thermochemical gas diffusion process is considered as a feasible strategy for the synthesis of titanium oxynitride layers. Two various thermochemical gas diffusion processes were designed and conducted to develop oxynitride layers on the CP-Ti and Ti-6Al-4V alloy. In the first method, at first the gas nitriding of the surfaces was conducted in the temperature range of 800-1050 C and the pressure of 2.5 and 4 bar for 8 h under a high-purity nitrogen (99.9995 ) atmosphere after deoxygenation. At the second step, the oxidation of nitrided surfaces was performed at the pressure of 4 bar and the temperatures of 700, 750, and 750 C for 6 h under a nitrogen (99.9995 ) atmosphere containing 3 ppm of oxygen. The mechanism of -TiN oxidation in the pure oxygen atmosphere in ultra-high vacuum chamber in the temperature range of 250-750 C and the pressure range of 1

ba

Parallel Title

Oxynitride layers on Titanium by the thermochemical gas diffusion process

اکسی‌نیترید تیتانیوم

نیترید تیتانیوم

نیتروژن‌دهی گازی

اکسی‌نیتریداسیون

Subject Term

Titanium oxynitride (TiNxOy); Titanium nitride (TiN); Gas nitriding; Oxynitridation

Subject Term

اکسی‌نیترید تیتانیوم، نیترید تیتانیوم، نیتروژن‌دهی گازی، اکسی‌نیتریداسیون

محمدی بزنج، ملیحه

اکبری، علیرضا، استاد راهنما

برادر خوش‌فطرت، علی، استاد مشاور

Country

ایران

Date of Transaction

20230913

Call Number

مواد ،۷۰۶۹۳ ،۱۴۰۰

Host name

ی‌زاگ‍ ذوفن‍ ی‌یایمیشومرت‍ دنیآرف‍ اب‍ م‌ویناتیت‍ ح‌طس‍ رب‍ ی‌دیرتینی‌سکا ی‌اهه‌یلا.pdf

Access number

عادی

Compression information

عادی

Date and Hour of Consultation and Access

4271.pdf

Date and Hour of Consultation and Access

p70693.pdf

Bits per second

0

Contact for access assistance

ایمانی

Electronic Format Type

متن

File size

0

Record control number

پ۴۵۹۶

Public note

فارسی

نمایه‌سازی قبلی

pe

TF

92029

1

a

Y