بررسی مورفولوژی و خواص الکتروشیمیایی نانو سیم های اکسید روی آلاییده شده با بور
سمانه بردبار
مکانیک
۱۴۰۱
۶۹ص.
سی دی
کارشناسی ارشد
مهندسی مواد_ گرایش شناسایی و انتخاب مواد مهندسی
۱۴۰۱/۰۶/۲۹
بهبود و اصلاح خواص فیلمهای اکسید فلزی از جمله اکسید روی به طور گسترده مورد مطالعه و پژوهش قرار گرفته است زیرا از نانوسیم میتوان در حسگرهای گازی، کاربرد الکترونیکی، سلولهای خورشیدی و کاربردهای فوتوکاتالیستی استفاده کرد. بهبود و اصلاح خواص فیلمهای اکسید فلزی از جمله اکسید روی بهطور گسترده مورد مطالعه و پژوهش قرارگرفته است. در این میان، آلایش با عناصر فلزی و غیرفلزی یکی از روشهای پرکاربرد و مؤثر جهت بهبود خواص فیلمهای اکسید فلزی است. ازاینرو در این پژوهش، بهمنظور کاهش گاف انرژی وسیع اکسید رویev) 37/3( و بهبود خواص الکترونی، بور بهعنوان عامل آلاینده غیرفلزی انتخاب شد. تولید نانوسیم به روش سل ژل، هیدروترمال، رسوب بخار شیمیایی نیاز به دمای بالا، دستگاههای پرهزینه و مدت زمان زیاد برای انجام واکنش است لذا بهمنظور دستیابی به نانوسیمهای اکسید روی از روش آندایزینگ به دلیل سریع انجام شدن واکنش، ارزان بودن تجهیزات آزمایشگاهی و دسترسی به مورفولوژیهای متنوع مانند نانوسیم، نانو حلقه، نانوکره، نانوفلس استفاده شد. برای سنتز اکسید روی توسط آندایزینگ از ورق نازک روی که ضخامت 1میلیمتر دارد استفاده شد، پس از عملیات سنبادهزنی نمونهها، سطح نمونهها توسط اتانول و استون بهوسیله دستگاه اولتراسونیک به مدت 15 دقیقه چربیگیری شد تا سطح آینهای حاصل شود. بعد از عملیات الکتروپولیش بلافاصله عملیات آندایزینگ در محلول آبی 50 میلی مولار بیکربنات سدیم و 10 درصد حجمی اتیلن گلیکول به مدت 40 دقیقه و با ولتاژ 5 ولت انجام پذیرفت. در آندایزینگ ورق روی بهعنوان آند و گرافیت بهعنوان کاتد استفاده شد و پوشش لایه نازک اکسید روی ایجاد شده به مدت 1 ساعت در آون در دمای 85 درجه سانتیگراد خشک شده و درنهایت نمونه¬ها در دمای 250 درجه سانتیگراد به مدت 1 ساعت با نرخ 2/4 min/Ϲ° تحت عملیات انیل قرار گرفت و نمونهها در کوره تا دمای محیط سرد شدند. در مرحله بعدی بهمنظور بهبود خواص نمونه¬ها بهخصوص خواص الکتروشیمیایی و کاهش گاف انرژی تحت عملیات آلایش بور قرارگرفت. به این منظور نمونه¬ها به مدت10-1 ساعت در محلول آبی 025/0 -1/0 مولار اسید بوریک ( H3BO3 ) غوطه¬ور شده و سپس نمونهها با آب یونزدایی شده، شسته و خشک شدند. بعد از سنتز پوششها، و عملیات آلایش بور بهمنظور بررسی فازها از آنالیز XRD و برای بررسی مورفولوژی از آنالیز FE-SEM و برای بررسی اندازهگیری منطقه ممنوعه از آنالیزDRS و بهمنظور بررسی خواص الکتروشیمیایی از آنالیز EISو برای بررسی پیوندهای موجود در پوشش از آنالیز FTIRاستفاده شد و نیز برای مشاهده عنصرهای B-Zn-O از آزمون EDX استفاده شد. با بررسی نتایج XRD مشاهده شده است که فاز ZnO ساختار هگزاگونال ورتزیت دارد. با بررسی تصاویر FE-SEM مشاهده شد مورفولوژی نانوسیم قبل از آلایش با مورفولوژی نانوسیم پس از آلایش تغییر چندانی نکرده است که این مورد به دلیل کوچک بودن اتم بور است. با بررسی نمودارهای DRS نتیجه گرفته شد که با اضافه شدن اتم بور شکاف باند از 03/3 الکترون ولت به 70/2 الکترون ولت کاهش یافته است. با بررسی نمودارهای EDX نتیجه گرفته شد که اتم بور با موفقیت در پوشش اکسید روی آلایش یافته است. با بررسی نمودارهای FTIR نتیجه گرفته شدکه گروه عاملی B-O-B تشکیل شده که این مورد بیانگر این است که اتم بور با موفقیت بر روی پوشش اکسید روی قرار گرفته است. مقاومت انتقال بار حاصل از تست الکتروشیمیایی 55Ώ حاصل شده است که این عدد با توجه به رفرنس که عدد 1800Ώاست فاصله زیادی داشته و با توجه به این رفرنس نتیجه درست در این تست حاصل نشد.
Abstracts: Improving and modifying the properties of metal oxide films, including zinc oxide, has been widely studied and researched. Meanwhile, doping with metallic and non-metallic elements is one of the widely used and effective methods to improve the properties of metal oxide films. Therefore, in this research, in order to reduce the wide energy gap of zinc oxide (3.37) and improve electronic properties, boron was chosen as a non-metallic polluting agent. Nanowire production by sol-gel, hydrothermal, chemical vapor deposition method requires high temperature, expensive devices and It takes a long time to perform the reaction, therefore, in order to obtain zinc oxide nanowires, anodizing method was used due to the rapid reaction, cheapness of laboratory equipment, and access to various morphologies such as nanowire, nanoring, nanosphere, and nanoscale. Anodizing was done from a thin sheet of zinc with a thickness of 1 mm, after sanding the samples, the surface of the samples was degreased by ethanol and acetone using an ultrasonic device for 15 minutes to obtain a mirror surface. After the electropolishing operation, the anodizing operation was immediately carried out in an aqueous solution of 50 millimolar sodium bicarbonate and 10% by volume of ethylene glycol was carried out for 40 minutes and with a voltage of 5 V. In anodizing, zinc sheet was used as anode and graphite as cathode, and the zinc oxide thin layer coating was created as It was dried in an oven at a temperature of 85°C for 1 hour and finally the samples were annealed at a temperature of 250°C for 1 hour at a rate of 4.2 min/Ϲ° and the samples were cooled to room temperature in the oven. In the next step, in order to improve the properties of the samples, especially the electrochemical properties and reduce the energy gap, it was treated with boron contamination. For this purpose, the samples were immersed in an aqueous solution of 0.1-0.025 M boric acid (H3BO3) for 1-10 hours, and then the samples were washed and dried with deionized water. After synthesizing the coatings and boron doping, XRD analysis was used to check the phases, FE-SEM analysis was used to check the morphology, DRS analysis was used to check the forbidden zone measurement, EIS analysis was used to check the electrochemical properties, and FTIR analysis was used to check the bonds in the coating. EDX test was also used to observe B-Zn-O elements. By examining the XRD results, it has been observed that the ZnO phase has a hexagonal wurtzite structure. By examining the FE-SEM images, it was observed that the morphology of the nanowire before contamination has not changed much with the morphology of the nanowire after contamination, which is due to the small size of the boron atom.By examining the DRS diagrams, it was concluded that the band gap has decreased from 3.03 electron volts to 2.70 electron volts with the addition of boron atom. By examining the EDX diagrams, it was concluded that the boron atom was successfully doped in the zinc oxide coating. By examining the FTIR diagrams, it was concluded that the functional group B-O-B is formed, which indicates that the boron atom has been successfully placed on the zinc oxide coating. The charge transfer resistance obtained from the electrochemical test is 55Ώ, which is far away from the reference (Zhang, Wang, Wu, Cheng, Zheng. 2019:7. Li, Wang) which is 1800Ώ and according to this reference The correct result was not obtained in this test.
Investigation on morphology and electrochemical properties of boron-doped zinc oxide nanowires