عنوان

اندازه گیری اسپکتروفتومتری برخی مواد نگهدارنده در نمونه های غذایی و محصولات بهداشتی با استفاده از روش های اصلاح شده افزایش استاندارد و روش های آماده سازی نمونه

‭۱۳۷۹۹پ‬

per

اندازه گیری اسپکتروفتومتری برخی مواد نگهدارنده در نمونه های غذایی و محصولات بهداشتی با استفاده از روش های اصلاح شده افزایش استاندارد و روش های آماده سازی نمونه

/فرناز فرهمند

: شیمی

، ‮‭۱۳۹۴‬

زبان چکیده: استاد راهنما امجدی، محمد

چاپی

کارشناسی ارشد

شیمی تجزیه

‮‭۱۳۹۴/۰۶/۳۱‬

تبریز

بخش اول- روش کالیبراسیون تک متغیره یک روش ساده و آسان برای استفاده در شیمی تجزیه است .اگر سیگنال انتخابی برای آنالیت یافت شود، آنالیز تک متغیره موفق خواهد بود .در این کار پژوهشی، دو روش ساده برای پیدا کردن سیگنال انتخابی معرفی شده است، روش نسبت طیفی ‮‭(SRP)‬ و پراکندگی داده در فضای بار ‮‭(LP)‬ که هر دو قادر به انجام یک جستجوی نقطه به نقطه در داخل مجموعه ای کامل از متغیرها می باشند .داده های جذبی به عنوان یک مدل در این کار استفاده شده است که برای روش اول‮‭(SRP)‬ ، طیف جذبی نمونه ناشناخته و نمونه ی استاندارد مورد نیاز است .با این حال در روش دوم‮‭(LP)‬ ، نیاز به سرهم زدن داده های مرتبه اول وجود دارد که با استفاده از ثبت طیف چند طول موجی در روش افزایش استاندارد امکان پذیر هست .هنگامی که محدوده طول موجی انتخابی پیدا شد، نمودار افزایش استاندارد تک متغیره برای بدست آوردن غلظت آنالیت با حذف اثر ماتریس رسم شد .به منظور کاهش خطای انحراف از روش درون یابی در افزایش استاندارد استفاده شد .به منظور نشان دادن روش ها ی پیشنهادی، چند مجموعه از داده های سنتزی و واقعی مورد بررسی قرار گرفت و نتایج گزارش شده است .الگوریتم پیشنهادی برای تعیین برخی مواد افزودنی در مواد غذایی و بهداشتی نمونه های حقیقی، مورد استفاده قرارگرفت .بخش دوم- اندازه گیری همزمان بنزوئیک اسید ‮‭(BA)‬ و سوربیک اسید ‮‭(SA)‬ با استفاده از روش اسپکتروفتومتری، با توجه به همپوشانی طیفی دشوار است .در این کار پژوهشی، یک روش جدید برای اندازه گیری همزمان اسپکتروفتومتری این آنالیت ها بوسیله ی میکرواستخراج مایع-مایع کمک شده با هوا ‮‭(AALLME)‬ و روش کالیبراسیون چند متغیره، حداقل مربعات جزئی ‮‭(PLS)‬ توسعه داده شد .در این کار پژوهشی، دو مرحله کنترل ‮‭pH‬ در روش استخراج استفاده شد .در مرحله اول، آنالیت از محلول آبی اسیدی به داخل اکتانول به عنوان حلال آلی استخراج شده و در مرحله دوم آنالیت به طور همزمان توسط استخراج برگشتی در محلول آبی قلیایی استخراج شد .سیگنال جذبی بالای اکتانول دلیل اصلی برای انجام مرحله استخراج برگشتی است .برای کارایی روش اثر پارامترهای مختلف از جمله حجم حلال استخراجی، قدرت یونی محلول آبی، ‮‭pH‬ محلول آبی، تعداد دفعات استخراج، حجم نمونه ی آبی و ... مورد بررسی قرار گرفت .در شرایط بهینه، نمودار کالیبراسیون برای هر دو آنالیت در محدوده ی‮‭۱/۰ - ۲‬میکروگرم بر میلی لیتر خطی بود .پارامترهای تجزیه ای دیگر در به صورت زیر بدست آمدند :فاکتور تغلیظ‮‭۹۸/۱۴‬ و ‮‭۰۳/۱۳‬ و حد تشخیص ‮‭۰۴/۰‬ و‮‭۰۵/۰‬ میکروگرم بر میلی لیتر برای ‮‭BA‬ و ‮‭SA‬ به ترتیب بدست آمد .در نهایت، مخلوط های دو تایی از این آنالیت ها تهیه شد و مدل سازی ‮‭PLS‬ برای کالیبراسیون چند متغیره داده های اسپکتروفتومتری استفاده شد و با موفقیت برای تجزیه و تحلیل آنالیت هدف در نمونه های حقیقی استفاده شده است

first section- Univariate calibration method is a simple, cheap and easy to use procedure in analytical chemistry. A univariate analysis will be successful if a selective signal can be found for the analyte(s). In this work, two simple methods are introduced to find such a selective signal, namely spectral ratio plot (SRP) and loading plot (LP) methods, both of which are able to perform a point-by-point search within whole set of variables. Electronic absorption data was used as a model in this work. Needed for the first method, SRP, were absorption spectra of unknown and standard samples. However, in the second method, LP, there is a need to augment first order data which was achieved via standard addition method using recorded spectra at multiple wavelengths. Once the selective wavelength range was found, univariate standard addition curve was plotted to get the analyte concentration without any contributions from the matrix effect. The standard addition curve was interpolated to reduce any bias error. To demonstrate the proposed methods, several synthetic and real datasets were analyzed and the results were reported. The proposed algorithms were used to determine some additives in food and hygienic real samples using spectrophotometric data.Second section- Simultaneous determination of benzoic acid (BA) and sorbic acid (SA) by using spectrophotometric methods is a difficult, due to the spectral interferences. In this work a new method for spectrophotometric simultaneous determination of these analytes was developed by the air assistant liquid-liquid microextraction (AALLME) and standard multivariate calibration method, partial least squares (PLS). In this work, two steps pH-controlled extraction method was used. In the first step, analytes was extracted from acidic aqueous solution in to octanol as organic solvent and in the the second step analytes were backextracted simultaneously in to the alkaline aqueous solution.The high absorption signal of octanol is the main reason to perform this backextraction step. The effect of different parameters such as extraction solvent volume, ionic strength of aqueous solution, pH, numbers of extraction, aqueous sample volume, etc. on the method efficiency was investigated. Under the optimum conditions, calibration graphs were linear over the range of 0.1-2 g/ mL for both analytes. The other analytical parameters were obtained in the following ranges: enrichment factors (EFs) 14.98 and 13.03 and limits of detection (LODs) 0.04 and 0.05 for BA and SA respectively. Finally, binary mixtures of these analytes were prepared and the PLS modeling was used for the multivariate calibration of the spectrophotometric data. It has been successfully utilized for the analysis of target analytes in the real samples

فرهمند، فرناز

ناصری، عبدالحسین

امجدی، محمد

سیاه و سفید

نمایه‌سازی قبلی