بررسی ویژگی های فیزیکوشیمیایی، رئولوژیکی و عملکردی صمغ حاصل از تخم شربتیOcimum Album L.) )
خالد عرب
کشاورزی
۱۴۰۱
۱۹۰ص.
سی دی
دکتری
علوم و صنایع غذایی_ گرایش شیمی مواد غذایی
۱۴۰۱/۰۴/۰۷
هیدروکلوئیدها بیوپلیمرهای با وزن ملکولی بالا هستند که اغلب به عنوان ترکیبات قوام دهنده و ژل کننده در فرمولاسیون مواد غذای استفاده می¬شوند. در این رساله برای اولین بار صمغ حاصل از تخم شربتی با نام علمی Ocimum Album L.، به روش استخراج با آب داغ جداسازی شد و تحت عنوان پلی¬ساکارید خام (OAP) نامگذاری گردید. سپس با استفاده از ستون¬های کروماتوگرافی دی¬اتیل¬آمینو¬اتیل سلولز_ 52 و سفادکس جی 200 فراکسیون بندی و خالص¬سازی گردید. نتایج نشان داد OAP از یک فراکسیون خنثی (OAP-1) و یک فراکسیون اسیدی (OAP-2) تشکیل شده است. از انجاییکه که فراکسیون خنثی (OAP-1) حاوی مقدار بیشتری کربوهیدرات بود، به عنوان پلی¬ساکارید غالب انتخاب گردید و خواص فیزیکو¬شیمایی، آنتی اکسیدانی و ساختاری آن مورد بررسی قرار گرفت. فراکسیون OAP-1، حاوی 3/94% کروهیدرات، 56/%3 رطوبت و 14/2% خاکستر بود. نتایج کروماتوگرافی ژل تراوایی نشان داد، وزن ملکولی این پلی¬ساکارید 539 کیلودالتون است و دارای ساختار همگن می¬باشد. طبق نتایج بدست آمده از کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا، فراکسیون OAP-1، یک هتروپلی¬ساکارید خنثی بود که از مونوساکاریدهای مانوز (7/35%)، گلوکز (32/33%)، گالاکتوز (6/19%) و رامنوز (38/11%) تشکیل شده بود. از طرفی نتایج بدست آمده از گروموتوگرافی گازی- طیف سنج جرمی، رزنانس مغناطیس هسته¬ای و طیف سنجی مادون قرمز نشان داد، اسکلت اصلی فراکسیون OAP-1 از اتصالات بتا-دی-مانوپیرانوز (3→1)، بتا-دی-مانوپیرانوز (3،4→1)، بتا-دی-مانوپیرانوز (3،6→1)، آلفا-دی-گلوکوپیرانوز (3→1)، آلفا-دی-گلوکوپیرانوز (→1)، بتا-دی-گالاکتوپیرانوز (6→1) و آلفا-ال-رامنوپیرانوز (4→1) تشکیل شده است. ساختار نیمه کریستالی در آزمون پراش پرتو ایکس در این بیوپلیمر مشاهده شد. از طرفی، داده¬های بدست آمده از آنالیز حرارتی (گرماسنج روبشی افتراقی و وزن سنجی حرارتی) نشان دادند، پایداری حرارتی نسبتا خوبی در دماهای زیر °C 220 دارد. فراکسیون OAP-1 خاصیت آنتی¬اکسیدانی قوی در برابر رادیکال¬های آزاد (DPPH) نشان داد. در بخش دوم تحقیق خواص فیزیکوشیمایی، رئولوژیکی و عملکردی پلی¬ساکارید خام (OAP) مورد بررسی و ارزیابی قرار گرفت. OAP یک هتروپلی¬ساکارید اسیدی بود که از از پنج نوع قند مانوز (95/32%)، گلوکز (57/27%)، گالاکتوز (29/%19)، رامنوز (96/15%) و اسید گالاکتورونیک (23/4%) تشکیل شده بود. ویسکوزیته ذاتی این بیوپلیمر dl.g-1 9/6 بدست آمد و دارای پیکربندی حلقه¬ تصادفی در ناحیه رقیق بودند. محلول OAP در غلظت بین 5/1-1/0% رفتار روان شوندگی با برش نشان داد و مدل هرشل بالکلی و کراس، توانایی بالایی جهت توصیف و بررسی رفتار جریانی OAP را نشان دادند. محلول 1% صمغ، در حضور نمک، در دمای بین °C 5-100 و در pHهای اسیدی و قلیای نیز رفتار روان شوندگی با برش نشان داد و ویسکوزیته ظاهری آن کاهش پیدا کرد. در آزمون تیکسوتروپیک، منحنی رفت و برگشت تنش برشی- سرعت برشی محلول OAP (5/1-1/%0) بر هم منطبق نبود و حلقه پسماند مشاهد گردید که نشان دهنده رفتار تیکوستروپیک در آنها بود. نتایج بدست آمده از آزمون رئولوژیکی دینامیک نشان دادند، محلول OAP در غلظت¬های بالای 1/0% رفتار شبه جامد یا ژل ضعیف دارد. از آنجاییکه در آزمون روبش دما، پدیده هیسترسیس یا پسماند در طی فرایند گرمایش و سرمایش مشاهده شد، در نتیجه محلول 1% رفتار ژل¬های برگشت ناپذیر حرارتی را نشان داد. در محلول OAP، با افزایش دما و تغییر pH درصد حلالیت افزایش پیدا کرد و اندیس تورم (1036%) و ظرفیت نگهداری آب (12/105 گرم آّب/گرم ماده خشک) قابل توجهی نشان داد. ظرفیت امولسیون¬کنندگی با افزایش از 1/0% به 3/0% کاهش یافت اما پایداری حرارتی، پایداری انجماد-ذوب و پایداری طی نگهداری (21 روز) افزایش پیدا نمود. امولسیون¬های تهیه شده رفتار روان شوندگی با برش داشتند و مدل هرشل- بالکلی توانایی بالای (99/0 < R2) جهت توصیف رفتار رئولوژیکی آنها نشان داد. از طرفی در آزمون تیکسوتروپیک، منحنی رفت و برگشت تنش برشی- سرعت برشی بر هم منطبق نبود و با توجه به تشکیل حلقه پسماند، رفتار تیسکوتروپیک نشان دادند. امولسیون¬ها در غلظت بالای 2/0% رفتار شبه جامد و در پایین¬تر از آن رفتار ویسکوز داشتند. ظرفیت کف¬کنندگی سفید تخم مرغ با افزایش غلظت OAP از 05/0% به 25/0% کاهش پیدا کرد اما درصد پایداری و دانسیته آن افزایش یافت.
Hydrocolloids are high molecular weight biopolymers that are often used as thickening and gelling compounds in food formulations. In this treatise, the gum obtained from the Tokhme sharbati, with the scientific name of Ocimum Album L., was separated by hot water extraction method and named as crud polysaccharide. Then, they were fractionated and purified by Cellulose DEAE-52 and Sephadex G-200 anion exchange chromatography. The results showed that crude polysaccharide obtained from Ocimum Album L. seed is composed of two neutral and acidic fractions. The neutral fraction was selected as the predominant polysaccharide and its physicochemical, antioxidant and structural properties were investigated. The purified polysaccharide contained 94.3% carbohydrate, 3.56% moisture and 2.14% ash and result of gel permeation chromatography (GPC) showed average molecular weight of 593 kDa. The results of high-performance liquid chromatography (HPLC) showed that OAP-1A was a neutral hetero-polysaccharide composed of mannose (35.7%), glucose (33.32%), galactose (19.6%) and rhamnose (11.38%). In addition, GC–MS data, nuclear magnetic resonance (NMR) spectrum and Fourier transform infrared (FT-IR) analysis revealed that the backbone of OAP-1A consists of →3)-β-D-Manp-(1→, →3,4)-β-D-Manp-(1→, →3,6)-β-D-Manp-(1→, →3)-α-D-Glcp-(1→, →6)-β-D-Galp-(1→, →4)-α-L-Rhap-(1→ and α-D-Glcp-(1→. X-ray diffraction (XRD) analysis showed semi-crystalline structure in OAP-1A. Differential scanning colorimeter (DSC) and thermo-gravimetry analysis (TGA) indicated that OAP-1A had relatively high thermal stability. Moreover, OAP-1A showed strong scavenging activity against 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH) radicals. In the second part of the study, the physicochemical, rheological and functional properties of crude polysaccharide were investigated. The gum extracted from the Tokhme sharbati was an acidic heteropolysaccharide consisting of five types of sugars: mannose (32.95%), glucose (27.57%), galactose (19.29%), rhamnose (15.96%) and Galacturonic acid (4.21%).The intrinsic viscosity of this biopolymer was 6.9 dl.g-1 and had a random coil configuration in the dilute region. Crude polysaccharide solution displayed shear-thinning behavior at concentrations between 0.5-1.5% and Herschel Balkley and Cross model showed high ability to describe and investigate the flow behavior of gum obtained from Ocimum Album L. seed. The solution of gum (1%) also had shear-thinning behavior and their apparent viscosity decreased in the presence of salt, at temperatures between 5-100 ° C and at acidic and alkaline pH. In thixotropic test, the curve shear stress-shear rate of crude polysaccharide solution (0.5-1.5%) did not match and hysteresis loop was observed, which indicates thixotropic behavior. The results obtained from dynamic rheological test showed that crude polysaccharide solution at concentrations above 0.1% has a weak gel or solid-like behavior. Since in the temperature sweep test, the phenomenon of hysteresis was observed during the heating and cooling process, the resulting 1% solution showed the behavior of heat-irreversible gels. In crude polysaccharide solution, the percentage of solubility increased with increasing temperature and pH change and showed a significant swelling index (1036%) and water holding capacity (105.12 g water / g dry powder). The emulsion capacity decreased with an increase of 0.1% to 0.3%, but thermal stability, freeze-thawing stability and stability during storage (21 days) increased. Emulsions prepared from different concentrations of gum had shear-thinning behavior, and the Herschel-Balkley model showed a high ability (R2 > 0.99) to describe their rheological behavior. On the other hand, in the thixotropic test, the emulsions exhibited thixotropic behavior due to the formation of the hysteresis loop. Emulsions had a solid-like behavior at concentrations above 0.2% and viscous behavior showed at concentrations below that. Egg white foaming capacity decreased with increasing crude polysaccharide concentration from 0.05% to 0.25%, but its stability, drainage ratio and density increased.
Evaluation of physicochemical, rheological and functional properties of Ocimum Album L. gum