عنوان

اندازه گیری همزمان برخی کاتیون های فلزی با استفاده از داده‌های سینتیکی _ اسپکتروفتومتری

‭۱۰۷۱۸پ‬

per

اندازه گیری همزمان برخی کاتیون های فلزی با استفاده از داده‌های سینتیکی _ اسپکتروفتومتری

/بهار قاسم زاده

: دانشکده شیمی

‮‭۱۰۷‬ص‬

چاپی

کارشناسی ارشد

رشته شیمی تجزیه

‮‭۱۳۹۱/۱۱/۱۴‬

تبریز

در بخش اول این کار پژوهشی یک روش اسپکتروفتومتری سینتیکی برای اندازه‌صگیری همزمان یک سیستم دوتایی محتوی کبالت ‮‭(II)‬ و قلع ‮‭(II)‬ بر اساس تفاوت سرعت واکنش‌صهای اکسایشی آنها با آهن ‮‭(III)‬ درمحیط مایسلی بدون هیچ جداسازی اولیه به کار برده شده است .محصول کاهشی آهن ‮‭(II)‬ می‌صتواند تشکیل یک کمپلکس رنگی با ‮‭۱‬ و ‮‭۱۰‬ فنانترولین دهد که یک سیگنال اسپکتروفتومتری مرئی برای نمایش مستقیم غلظت کبالت ‮‭(II)‬ و قلع ‮‭((II‬ ایجاد می‌صکند .این روش بر اساس محاسبه تغییرات پروفایل‌صهای سینتیکی استوار است که ابتدا پروفایل‌صهای سینتیکی نسبی بوسیله تقسیم پروفایل سینتیکی نمونه به پروفایل سینتیکی گونه مزاحم بدست می‌صآید .سپس اولین سیگنال از سیگنال‌صهای دیگر کسر می‌صگردد تا تغییرات پروفایل‌صهای سینتیکی نسبی به دست آید که این سیگنال با غلظت آنالیت رابطه خطی دارد .این روش به طور موفقیت آمیز در آنالیزنمونه‌صهای مختلف آب و محتویات قوطی‌صهای کنسرو شده) آب کمپوت آناناس (جهت آنالیز قلع ‮‭(II)‬ و کبالت ‮‭(II)‬ مناسب می‌صباشد .در بخش دوم این کار پژوهشی کاربرد روش تفکیک منحنی چند متغیره حداقل مربعات متناوب در اندازه‌صگیری اسپکتروفتومتری سینتیکی همزمان دو کاتیون به کار گرفته می‌صشود .این فرایند شامل یک ماتریس داده کلی است که از سر هم زده شدن ماتریس داده‌صهای دستگاهی نمونه‌صهای مختلف در جهت‌صهای مختلف به دست می‌صآید .در کار حاضر از سرهم زدن ماتریس‌صها در راستای ستون‌صها جهت شکستن نقص مرتبه ماتریس تحت شرایط هم پوشانی شدید طیف دو نمونه استفاده شده است .طیف جذبی برای دو سیستم یکسان است چرا که فقط کمپلکس آهن ‮‭(II)‬ با فنانترولین ترکیب فعال در این دو سیستم می‌صباشد .بنابراین ارتباط خطی در مد طیفی دلیل اصلی در سرهم زدن ماتریس‌صهای کالیبراسیون و مجهول در مد طیفی می‌صباشد .این روش به طور موفقیت آمیز در آنالیز نمونه‌صهای مختلف آب و محتویات قوطی‌صهای کنسرو شده) آب کمپوت آناناس (و آمپول سیانوکبال آمین جهت اندازه‌صگیری قلع ‮‭(II)‬ و کبالت ‮‭(II)‬ مورد استفاده قرار گرفت

In the first section of this thesis, a kinetic spectrophotometric method is developed for the simultaneous determination of a two - component system containing cobalt (II) and tin (II) based on the different rates of their oxidation reaction with Fe (III) and 1,10-phenantroline in micellar media without any preliminary separation. The reduced product of the reaction, Fe(II), can form a colored complex with 1,10 - phenantroline and make a visible spectrophotometric signal for indirect monitoring of the Sn(II) and Co(II) concentrations. This method is based on the calculation of the variation of ratio kinetic profiles. At the first, the ratio kinetic profile are obtained by dividing the kinetic profile of sample by that s of interferent and then the signal at the first time of obtained ratio kinetic profile is subtracted from the signals in all times to obtain the variation of ratio kinetic profiles. This signal is correlate with analyte is concentration. The proposed method are successfully employed for the analysis of various water samples and canned products (pineapple juice) for the determination of tin (II) and cobalt (II) contents. In the second section of this thesis, application of multivariate curve resolution - alternating least squares (MCR - ALS) in simultaneous kinetic spectrophotometric determination of these two metal cations is applied. This procedure consists of constructing an augmented data matrix by assembling instrumental data matrices for different samples in the different modes. In this work, column wise augmentation was used to break rank deficiency under conditions of extreme spectral overlapping among sample components. Absolute spectra were identical for both systems because Fe (II) - phen was the only absorptive component in these systems. So linear dependency in spectral mode was the main problem in this two - way data which handled by augmentation of calibration and unknown data matrices in wavelength mode and then resolved by MCR - ALS. The proposed method were successfully employed for the analysis of various water samples, canned products (pineapple juice) and cyanocobalamin injection sample for the determination of tin (II) and cobalt (II) contents. The maximum and minimum band boundaries of feasible solutions corresponding to the species profiles were estimated by multivariate curve resolution

قاسم زاده، بهار

ناصری، عبدالحسین، استاد راهنما

اسپور زینالی، کریم، استاد راهنما

امجدی، محمد، استاد مشاور

سیاه و سفید

نمایه‌سازی قبلی