۵۶۰۷پ
per
بررسی کارائی آلومینیوم و آلومینیوم اصلاح شده بعنوان فیبر SPME در استخراج برخی ترکیبات آلی
/حسین زودی فر
دانشگاه تبریز: دانشکده شیمی
۶۲ص
چاپی
فایل پی دی اف غیرقابل انتقال
کارشناسی ارشد
شیمی گرایش : تجزیه
۱۳۸۰/۱۱/۰۳
دانشگاه تبریز: دانشکده شیمی
روش میکرو استخراج با فاز جامد یک روش آماده سازی نمونه عاری از حلال است که در سال ۱۹۹۰ توسط Pawliszyn و همکارانش ابداع شده است . در این روش فیبر شیشه أی پوشش داده شده بوسیله پلیمرهای آلی در معرض تماس با نمونه قرار می گیرد و بدین ترتیب ترکیبات فرار ، روی پوشش فیبر استخراج می شوند و برای آنالیز به دستگاه تجزیه أی منتقل می شوند . از آنجا که تکیه گاه این فیبرها شیشه می باشد این نوع فیبرها شکننده و آسیب پذیر هستند . با بکار گیری فیبرهای فلزی این مشکل برطرف می شود و می توان با پوشش دادن ترکیبات ویژه أی ، فیبرهای اختصاصی برای استخراج انتخابی گروهی از ترکیبات تهیه کرد. در کار پژوهشی حاضر ، فیبرهای جدیدی با بکار گیری سیمهای آلومینیومی به جای شیشه تهیه شد که می تواند برای استخراج انواع ترکیبات قطبی و غیر قطبی بکار رود . برای مطالعه کارآئی این فیبرها انواع ترکیبات از جمله کتونها ، فنولها ، الکلها و ترکیبات آروماتیکی مورد آنالیز قرار گرفتند . برای این مطالع‍ـه از دستگاه کروماتوگراف گازی استفاده شد و استخراج از فضای گازی صورت گرفت . نتایج نشان داد که فی‍ــبر آلومینیومی یک فی‍ــبر غیر انتخابی ( ( non selective است و برای آنالیز انواع ترکیبات می تواند بکار رود . در این کار ، ما الکلهای C۱ C۶ را برای ادامه مطالعاتمان انتخاب کردیم . پارامترهای مختلف از قبیل روش تهیه فیبر ، زمان استخراج ، دمای فعالسازی فیبر ، مدت زمان فعالسازی فیبر ، دمای دریچه تزریق) دمای واجذب ( ، تکرار پذیری و انتخابگری برای فیبر آلومینیومی بر اساس داده های کروماتوگراف گازی) سطح زیر پیک و ارتفاع پیک ( مورد بررسی ق‍ـرار گرفت ، نتای‍ـج نشان داد که زمان استخ‍ــراج توس‍ـط این فی‍ــبر بسی‍ـار ک‍ـم است و تکرار پذی‍ـری ب‍ـرای یک فی‍ــبر ( ( RSD < ۴.۹ و ما بین چند فیبر برای استخراج الکلهای C۱ C۶ با غلظت ۲۵ ng / ml در ح‍ـد ق‍ـاب‍ـل قب‍ـولی است. ( ( RSD < ۵.۸
. Solid Phase Microextraction ( SPME ) is a new extraction technique which uses a fused silica fiber coated with polymeric coating to extract organic compounds from their matrix and directly transfer analytes into a gas chromatograph ( GC ) by thermal desorption in a GC injector. SPME has been proven to be simple , time efficient and sensitive , by sampling from the head space above sample matrixes such as sludge , wastwater and soil .In the present work we have prepared new fibers from Aluminnum wire instead of fused silica which can be used for extraction of polar and non-polar compounds .For study the competence of this fibers variety of compounds such as ketones phenols , alcohols and aromatic compounds were analyzed. For this study we have used capillary Gas chromatography . In this work liner alcohols ( C۱ - C۶ ) were extracted by Aluminnum wire as SPME fiber and then analyzed by GC.Different parameters ,i.e,Method of fiber Preparation , extraction time , fiber activation temperature , time of fiber activation , desorption temperature , selectivity and reproducibility were examined based on chromatographic data ( peak area ,peak height ) . Results showed that this fiber is an universal and non-selective fiber . The extraction time with this fiber is very little ( ۵ min ) .The reproducibility for one fiber ( RSD < ۴.۹ ) and from fiber to fiber ( RSD< ۵.۸ ) for extraction of alcohols C۱ - C۶ from ۲۵ ng / ml gas sample were achived
زودی فر، حسین
جوزن، جوانشیر، استادراهنما
پورنقی آذر، محمد حسین، استادمشاور
نمایه‌سازی قبلی
