عنوان

اندازه گیری فولیک اسید و دفریپرون در فرمولاسیون های داروئی و نمونه های بیولوژیکی با استفاده از روش لومینسانس حساس شده ی تربیوم

‭۱۶۳۸پ‬

per

اندازه گیری فولیک اسید و دفریپرون در فرمولاسیون های داروئی و نمونه های بیولوژیکی با استفاده از روش لومینسانس حساس شده ی تربیوم

/جعفر سلیمانی

تبریز :دانشگاه تبریز، دانشکده شیمی ، گروه شیمی تجزیه

‮‭۸۵‬ص.‬

:مصور،جدول،نمودار‮‭۳۰‬*‮‭۲۹‬س.م- +لوح فشرده

چاپی

واژه‌نامه بصورت زیرنویس

کتابنامه ص.:‮‭۷۷-۸۳‬

کارشناسی ارشد

شیمی تجزیه

‮‭۱۳۸۸/۰۸/۲۵‬

تبریز :دانشگاه تبریز، دانشکده شیمی ، گروه شیمی تجزیه

لومینسانس کمپلکس های لانتانیدی بخاطر خواص بی نظیر آنها مانند شیفت استوکس زیاد و زمان زوال طولانی توجه بسیاری از محققین را به خود جلب کرده است .خواص لومینسانس کمپلکس های لانتانیدی بستگی زیادی به یون فلز مرکزی، سطح انرژی و ساختار لیگاند دارد .این لیگاندها به اصطلاح آنتن نامیده می شوند که با جذب و انتقال انرژی به فلز لانتانید، باعث فلوئورسانس دار شدن فلز لانتانید می شوند .از روش لومینسانس حساس شده ی تربیوم به دو صورت مستقیم و غیر مستقیم در کارهای پژوهشی استفاده می شود که در روش غیر مستقیم لیگاند دوم با تربیوم تشکیل کمپلکس می دهد و با افزودن آنالیت شدت فلوئورسانس کمپلکس) یا پروب (تغییر می کند .در کار پژوهشی حاضر فولیک اسید و دفریپرون به ترتیب با روش های غیر مستقیم و مستقیم اندازه گیری شده اند .برای اندازه گیری فولیک اسید به روش غیر مستقیم، از پروب تربیوم-‮‭۱‬و‮‭۱۰‬-فنانترولین استفاده شده که از اثر خاموش سازی فولیک اسید جهت تعیین آن در نمونه های حقیقی استفاده گردیده است .میزان خاموش سازی در طول موج ‮‭۵۴۵‬ نانومتر با غلظت فولیک اسید رابطه ی مستقیم دارد .در این کار تاثیر‮‭pH‬ ، زمان، ترتیب افزایش معرف ها، دما، غلظت تربیوم و‮‭۱‬ و‮‭۱۰‬-فنانترولین بر روی شدت فلوئورسانس خاموش شده بررسی شد و تحت شرایط بهینه محدوده ی خطی روش‮‭۳/۲ -۱۰ - ۸‬ تا‮‭۵/۲ -۱۰ - ۶‬ مولار می باشد .حد تشخیص‮‭۸/۶ -۱۰ - ۹‬ مولار و ‮‭RSD‬ برای پنج اندازه گیری فولیک اسید با غلظت‮‭۳/۲ -۱۰ - ۶‬ مولار، ‮‭۲/۱‬ درصد می باشد .از این روش برای اندازه گیری فولیک اسید در فرمولاسیون های داروئی و نمونه های ادرار استفاده شده است.برای اندازه گیری دفریپرون از روش مستقیم‍ فلوئورسانس حساس شده ی تربیوم استفاده شده است .در این روش از تشکیل کمپلکس تربیوم با دفریپرون استفاده شده است که با تشکیل کمپلکس، تربیوم فلوئورسانس دار می شود و این فلوئورسانس با غلظت دفریپرون رابطه ی مستقیم دارد .طول موج های ماکزیمم نشر و تحریک برای اندازه گیری دفریپرون بترتیب ‮‭۵۴۵‬ و ‮‭۲۹۵‬ نانومتر می باشد .محدوه ی خطی و حد تشخیص روش بترتیب‮‭۲/۷ -۱۰ - ۹‬ تا‮‭۴/۱ -۱۰ - ۵‬ مولار و‮‭۳/۶ -۱۰ - ۹‬ مولار می باشد .از این روش برای اندازه گیری دفریپرون در سرم و ادرار استفاده شده است.

Lanthanides have found applications in different fields of biomolecular and medical research. Luminescence of lanthanide chelates have created interest mainly due to their unique properties, such as their large Stokes shift and long decay times allowing efficient temporal discrimination of background interferences in assays.The luminescence property of lanthanide complexes depends on the central metal ions and the energy level and the structure of the ligands. The ligands called "antennas" absorb and transfer energy to the rare earth ions and consequently increase their luminescence intensity. The aromatic carboxylic acids and ?-diketones ligands have attracted intense research interest because they have high ligand to metal ions energy transfer efficiency, and the energy levels of the aromatic carboxylic acids match the 5D4 energy level of Tb3+ ion better. It should be mentioned that in the hydrated complexes the water molecules act as effective luminescence quencher due to O-H oscillators, so substituting the water molecules by a second kind of organic ligands such as 1,10-phenanthroline (phen) and 2,2-dipyridyl can minimize the contribution of the radiationless rocesses. In this thesis we determined folic acid and deferiprone with indirect and direct method,respectively. A new spectro?uorimetric method is reported for the determination of folic acid (FA), based on its quenching effect on the fluorescence intensity of Tb3+-1,10-phenanthroline complex as a ?uorescent probe. The quenched ?uorescence intensity at emission wavelength of 545 nm is proportional to the concentration of FA in Tris-HCl buffer solution of pH 6.2. The effects of pH, time, order of addition of reagents, temperature and concentrations of Tb3+, buffer and 1,10-phenanthroline were investigated and optimized. The linear range for the determination of FA was 2.3 - 10 -8-2.5 - 10 -6 M. The detection limit was 6.8 - 10 -9 M and the relative standard deviation for five replicated determination of 2.3 - 10-6 M of folic acid was 1.2 . This method is simple, practical and relatively free from interference effects. The method was successfully applied to assess FA in pharmaceutical tablets and urine samples.In this section we reported a sensitive fluorometric method for the determination of deferiprone (DEF). It is based on the formation of the fluorescent complex with Tb(III) ion in aqueous solution. The maximum excitation and emission wavelengths are located at 295 and 545 nm, respectively. In optimum conditions, the relative intensity at 545 nm has a linear relationship to the concentration of DEF in the range of 7.2 - 10-9 - 1.4 - 10-5 mol/ L and the detection limit is 6.3 - 10-9 mol/L. The proposed method was applied to the determination of DEF in human serum and urine satisfactorily.

Terbium-sensitized

1,10-phenanthroline

Folic acid

سلیمانی،جعفر

منظوری،جمشید، استاد راهنما

جویبان،ابوالقاسم، استاد راهنمای همکار

امجدی،محمد، استاد مشاور

سیاه و سفید

نمایه‌سازی قبلی