۱۶۵۲پ
per
اندازه گیری اسپکترو فتو متری نقره‌بعد از جداسازی و پیش تغلیظ به روش SPE
/معرفت احمدی
تبریز : دانشگاه تبریز ، دانشکده شیمی، گروه شیمی
۶۶ص
چاپی
کتابنامه در ص .:۷۱-۷۶
کارشناسی ارشد
شیمی
۱۳۸۱/۱۱/۲۵
تبریز : دانشگاه تبریز ، دانشکده شیمی، گروه شیمی
در کار حاضر روشی ساده و قابل اطمینان برای اندازه‌گیری اسپکتروفتومتری یون نقره بعد از جداسازی و پیش تغلیظ با استفاده از دی‌فنیل‌تیوکاربازون) دی‌تیزون (تثبیت شده بر روی آلومینیای پوشیده از سورفکتانت کاتیونی ستیل‌تری‌متیل‌آمونیوم‌برمید (CTAB) ارائه شده است نقره تغلیظ شده بر روی جاذب با استفاده از حلال) اسید هیدروکلریک ۱۲ مولار- استون ( V/V ۴ شسته شده و جذب محلول حاصل در محیط بازی و در طول موج ۵۳۷ نانومتر اندازه‌گیری می‌شود .در طول موج ماکزیمای جذبی (۵۳۷ نانومتر (ضریب جذب مولی برای کمپلکس دی‌تیزونات نقره برابر۹۸/ ۱ * ۱۰۵لیتر بر مول بر سانتی‌متر حاصل شده است .نمودار معیارگیری حاصل از این روش در محدوده غلظتی۳/۲ *۱۰-۲- ۱میلی‌گرم بر لیتر برای نقره خطی می باشد و حد تشخیص روش برابر ۰۰۶۹/۰ میلی گرم بر لیتر نقره محاسبه گردید) سه برابر انحراف استاندارد سیگنال بلانک (همچنین RSD روش برای نمونه ۲۵/۰ میلی‌گرم بر لیتر نقره برابر ۴۹/۲ حاصل گردید .ثابت تشکیل مشروط کمپلکس نیز با روش جاب برابر با۴۱/۱-۱۰۵لیتربر مول محاسبه شد و فاکتور تغلیظ برابر ۴۰ می‌باشد .همچنین مزاحمت برخی کاتیون‌های معمولی بررسی گردید .در نهایت روش برای اندازه‌گیری نقره در پساب فیلم رادیولوژی بکار گرفته شد و نتایج حاصله موافقت خوبی با روش جذب اتمی شعله‌ای) روش شاهد (نشان داده است
In the present work, a simple SPE-Spectrophotometric method is proposed for separation, preconcentration recovery and trace analysis of Ag. The solid phase extractant used consists of immobilized Diphenylthiocarbazone (Dithizone) on surfactant Cetyl Trimetyl Ammonium Bromide (CTAB) coated alumina. Sample solution containing silver ion at alkaline (pH=11) media is passed through a column packed with the solid phase extractant. And silver ions are adsorbed on the column as silver dithizonate. The column is then eluted with small volume of concentrated HCl-acetone mixture, achieving over 40 times preconcentration.The absorbance of the eluate in alkaline media is measured at 537 nm against the blank solution and silver ion concentration is determined using a calibration graph. The molar absorbtivity of the silver dithizonate, at the wavelength of the maximum absorbtion (537nm) were found to be 1.98 105 L mol-1cm-1. A linear calibration is obtained in the range 2.3 10-2 -1ppm for silver. Limit of detection of Ag+ was found to be 0.0069 ppm, defined as three times the standard deviation of the blank signal. Relative standard deviation of method for 0.25 ppm Ag+ was found to be 2.49. The conditional stability constant of the 1:1 complex, calculated by Job's method were 1.41 105 L.mol-1 for Ag HDZ. The interferences caused by the presence of a number of common cations and anions were studied. The proposed method is applied to determination of silver in waste photographic films and the results agreed well with reference method (AAS).
Spectrophotometric
preconcentration
احمدی، معرفت
سرور الدین، محمد حسین، استاد راهنما
جوزن، جوانشیر، استاد مشاور
نمایه‌سازی قبلی
