سنتز الکتروکاتالیست گرافن دوپه شده با نیتروژن و کپسوله شده با کاربید نیکل-کبالت به منظور بهبود احیای اکسیژن در پیل سوختی میکروبی
Synthesis of cobalt-nickel carbide encapsulated N-doped graphene electrocatalyst towards oxygen reduction improvement in microbial fuel cell
/عباس جاوید گلشن آباد
: شیمی
، ۱۳۹۹
، راشدی
۱۱۱ص
چاپی - الکترونیکی
کارشناسی ارشد
شیمی کاربردی
۱۳۹۹/۰۶/۳۱
تبریز
در پروژهصی حاضر، الکتروکاتالیست گرافن دوپه شده با نیتروژن و کپسوله شده با کاربید نیکل-کبالت (NiCo Carbide / NG) به روش رفلاکس سنتز گردید .نانوذرات سنتز شده با آنالیزصهای میکروسکوپ الکترونی روبشی، میکروسکوپ الکترونی عبوری، پراش اشعه ایکس، میکروسکوپ نیروی اتمی و اسپکتروسکوپی فوتوالکترون اشعه ایکس بررسی گردید .آنالیز XPS سنتز موفقیت آمیز کاربید نیکل و کبالت را تایید کرد .در ادامه، جهت بررسی خواص الکتروکاتالیستی نسبت به واکنش احیای اکسیژن ، از آزمایشهای ولتامتری چرخهای، ولتامتری خطی با الکترود دیسک گردان، طیف سنجی امپدانس الکتروشیمیایی استفاده شده و پارامترهای الکتروشیمیایی و سینتیکی مانند پتانسیل شروع و پتانسیل نیم موج، چگالی جریان پیک احیای اکسیژن، چگالی جریان سینتیکی، تعداد الکترون مبادله شده در سطح، مقاومت انتقال بار(Rct) ، و ظرفیت خازنی لایه دوگانه الکتریکی (CDL) محاسبه گردید .آزمایشهای الکتروشیمیایی بر روی کاتالیستNiCo Carbide / NG ، فعالیت آن نسبت به واکنش احیای اکسیژن را به خوبی نشان داد و تعداد الکترون مبادله شده در سطح این کاتالیست برابر با ۸/۳ محاسبه شد که به مقدار تئوری آن یعنی ۴ بسیار نزدیک است .همچنین برای مقایسه باNiCo Carbide / NG ،کاتالیستهایNG ، Co Carbide / NG و Ni Carbide / NG سنتز شده و عملکرد الکتروشیمیایی ORR در خارج و داخل MFC بررسی شد .پودر کاتالیستهای تهیه شده بر روی گرافیت به روش ترسیب الکتروفورز (EPD) لایه نشانی شده و الکترود حاصل به عنوان کاتد پیل سوختی میکروبی (MFC) دو محفظهای مورد آزمایش قرار گرفت .نمودار کرونوپتانسیومتری MFC و پارامترهای عملکردی MFC آن نظیر تولید دانسیته توان، دانسیته جریان، ولتاژ، میزان حذفCOD ، و بازده کولمبیک مورد بررسی قرار گرفت .کاتالیست NiCo Carbide / NG توان تولیدی برابر با۸۱- mW m ۲، دانسیته جریان۴۷/۰ - A cm ۲، ولتاژ مدار بازmV ۶۵۰ ، و پایداری چرخهای ۱۵۰ ساعت را به دست داد که موفقیت پروژه حاضر در بهبود عملکرد کاتد پیل سوختی میکروبی را نشان میدهد .دانسیته توان برای کاتالیستهایCo Carbide / NG ، Ni Carbide / NG و NG به ترتیب برابر با۷۵- mW m ۲،۶۵ - mW m ۲و۶۲ - mW m ۲محاسبه شده و نیز ولتاژ مدار باز به ترتیب برابر باmV ۶۰۳ ، mV ۶۱۰ و mV ۵۸۰ بهدست آمد .به علاوه پایداری چرخهای کاتالیستهای Co Carbide / NG وNi Carbide / NG ، حدودا ۱۰۰ ساعت و برای کاتالیستNG ، حدودا ۵۰ ساعت بهدست آمد
In the present study, nitrogen-doped graphene electrocatalysts encapsulated with nickel-cobalt carbide (NiCo Carbide / NG) were synthesized by reflux method. The synthesized nanoparticles were analyzed by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X-ray diffraction, atomic force microscopy and X-ray photoelectron spectroscopy. XPS analysis confirmed successful synthesis of nickel and cobalt carbide. Then, to investigate the electrocatalytic properties toward the oxygen reduction reaction in a three-electrode system, cyclic voltammetry, Linear sweep voltammetry with rotating disk electrode, electrochemical impedance spectroscopy experiments were performed and Electrochemical and kinetic parameters such as onset potential and half-wave potential, oxygen reduction peak, current density, kinetic current density, number of electrons exchanged at the surface, charge transfer resistance (Rct), and capacitive capacitance of the electric double layer (CDL) were calculated. Electrochemical experiments on the NiCo Carbide / NG catalyst showed its ORR activity and the number of electrons exchanged on the surface of this catalyst was calculated to be 3.8, which is very close to theoretical value of 4. Also, NG, Co Carbide / NG and Ni Carbide / NG catalysts were synthesized and the electrochemical performance toward ORR inside and outside the MFC was investigated and compared with NiCo Carbide / NG. The prepared catalyst was coated by electrophoresis (EPD) on graphite substrate and the resulting electrode was tested as a two-chamber microbial fuel cell (MFC) cathode. The MFC chronopotanometric diagram and MFC performance parameters such as power density generation, current density, voltage, COD removal rate, and Columbic efficiency were investigated. The NiCo Carbide / NG catalyst achieved an output power of 81 mW m-2, a current density of 0.47 A cm-2, an open circuit voltage of 650 mV, and a cyclic stability of 150 hours, which demonstrates the success of the present project in improving the performance of the microbial fuel cell cathode. The power density for Co Carbide / NG, Ni Carbide / NG and NG catalysts was calculated to be 75 mW m-2, 65 mW m-2 and 62 mW m-2, and the OCP was obtained to be 603 mV, 610 mV and 580 mV, respectively
Synthesis of cobalt-nickel carbide encapsulated N-doped graphene electrocatalyst towards oxygen reduction improvement in microbial fuel cell