سنتز و شناسایی نانوحلقهصهای مزومتخلخل کبالت هیدروکسید و کبالت اکسید و مطالعه خواص الکتروکاتالیستی، کاتالیستی و فوتوکاتالیستی آنها
Synthesis and characterization of mesoporous cobalt hydroxide and cobalt oxide nanorings and studying their electrocatalytic, catalytic and photocatalytic properties
/احسان نریمانی فام
: شیمی
، ۱۳۹۸
، راشدی
۶۸ص
چاپی - الکترونیکی
ارشد
شیمی گرایش نانوشیمی
۱۳۹۹/۰۷/۳۰
تبریز
در این کار پژوهشی، نانو ساختارهای حلقوی مزومتخلخل کبالت هیدروکسید و کبالت اکسید با استفاده از روشص ترسیب شیمیایی در محلول آبی سنتز شد و سپس فعالیت الکتروشیمیایی، کاتالیستی و فوتوکاتالیستی آنها بررسی گردید .در این پژوهش ابتدا نانوذرات کبالت هیدروکسید، سنتز و سپس طی عملیاتصهای حرارتی مختلف به نانوذرات کبالت اکسید تبدیل شد .مزیت این روش، حفظ ساختار اولیه نانوذرات طی فرآیند حرارت دهی و تبدیل نانوذرات کبالت هیدروکسید به کبالت اکسید است که با استفاده از تکنیک میکروسکوپی الکترونی عبوری (TEM) اثبات گردید .برای مطالعات ساختاری و ترکیب شیمیایی مواد سنتز شده از تکنیکصهایی نظیر میکروسکوپی الکترونی عبوری(TEM) ، طیف سنجی پراش پرتو ایکس (XRD) و تخلخل سنجی توسط جذب و واجذب نیتروژن (BET) استفاده شد .سپس در مرحله بعد، فعالیت الکتروشیمیایی نانوذرات سنتز شده در فرآیندهای شکافت آب) واکنش آزادسازی گاز اکسیژن (و بعنوان الکترود جهت استفاده در ابرخازن بررسی گردید .در ارزیابی الکتروشیمیایی از تکنیکصهای ولتامتری چرخه ای (CV) ، امپدانس الکتروشیمیایی (EIS) و ولتامتری روبشی خطی (LSV) استفاده شد .در بررسی واکنش آزادسازی اکسیژن، نمونه C۴ دارای بالاترین چگالی جریان (۶.۵۱ میلی آمپر بر سانتی متر مربع (در کمترین فوق پتانسیل در مقایسه با سایر نانوذرات میصباشد .همچنین نتایج طیف سنجی امپدانس الکتروشیمیایی این نتیجه را تایید میصنماید که نمونهC۴ ، با دارا بودن کمترین مقاومت انتقال بار، ناحیه مناسبصتری را برای تبادل الکترون فراهم میصکند .در نهایت ارزیابی کاتالیستی و فوتوکاتالیستی نانوذرات تهیه شده بصورت خالص و همچنین بصورت هیبرید با فلزات نجیب) مانند پالادیوم (در واکنش های اتصال کربن-کربن سوزوکی، اکسایش بنزیل الکل و تخریب رنگدانه های آلی مورد بررسی قرار گرفت .اندازهصگیری-های BET نشان میصدهد که نانوذرات سنتز شده از سطح ویژه و حجم منافذ خوبی برخوردارند .نتایج آزمایشصهای الکتروشیمیایی نشان میصدهد نانوذرات Co۳O۴ به عنوان الکتروکاتالیست نسبت به نانوذرات Co(OH)۲ از ویزگیصهای کاتالیستی بهتری برخوردار میصباشند .در ضمن نتایج، گویای عملکرد چرخهصای مطلوب و حفظ ظرفیت در مورد تمامی نانوذرات سنتز شده میصباشد .این روش سنتز با مزایایی نظیر ارزان قیمت و ساده بودن و نیز عملکرد الکتروکاتالیستی بالا میصتواند راه را برای ایجاد الکتروکاتالیستصهای ارزان قیمت جهت تولید و ذخیره انرژی پاک برای کاربردهای صنعتی هموار نماید
In this research, cyclic mesoporous nanostructures of cobalt hydroxide and cobalt oxide were synthesized using chemical precipitation in aqueous solution and then their electrochemical, catalytic and photocatalytic activity were investigated. In this study, first cobalt hydroxide nanoparticles were synthesized and then converted to cobalt oxide nanoparticles during various heat treatments. The advantage of this method is the preservation of the initial structure of nanoparticles during the heating process and the conversion of cobalt hydroxide nanoparticles to cobalt oxide, which was proved by the transmission electron microscopy (TEM) technique. For structural studies and chemical composition of synthesized materials, techniques such as transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD) and nitrogen adsorption-desorption (BET) were used. Then, in the next step, the electrochemical activity of the synthesized nanoparticles in water splitting (oxygen evolution reaction) and as an electrode for use in supercapacitors was investigated. In electrochemical evaluation, cyclic voltammetry (CV), electrochemical impedance (EIS) and linear scanning voltammetry (LSV) techniques were used. Finally, the catalytic and photocatalytic evaluation of prepared nanoparticles as pure as well as hybrid with noble metals (such as palladium) in carbon-carbon coupling reactions of Suzuki, oxidation of benzyl alcohol and degradation of organic pigments were investigated. BET measurements show that the synthesized nanoparticles have a specific surface area and a good pore volume. The results of electrochemical experiments show that Co3O4 nanoparticles as electrocatalysts have better catalytic properties than Co (OH) 2 nanoparticles. In addition, the results indicate the optimal cycle performance and capacity maintenance for all synthesized nanoparticles
Synthesis and characterization of mesoporous cobalt hydroxide and cobalt oxide nanorings and studying their electrocatalytic, catalytic and photocatalytic properties