۲۱۷۰۴پ
per
میکرواستخراج با فاز مایع در داخل لوله تکنیکی نوین برای آماده‌سازی و پیش تغلیظ نمونه
In-tube liquid phase microextraction; a novel sample preparation and preconcentration technique
/فاطمه سلمانی
: شیمی
، ۱۳۹۸
، افشاری
۶۸ص
چاپی - الکترونیکی
دکتری
شیمی تجزیه
۱۳۹۸/۰۶/۱۲
تبریز
در این پژوهش، یک تکنیک نوین آماده‌سازی نمونه تحت عنوان میکرواستخراج با فاز مایع در داخل لوله مورد بررسی قرار گرفته است .در این روش، از یک دریچه تزریق کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC) و یک لوله از جنس استیل زنگ‌نزن، شبیه به لوپ ۲۰ میکرولیتری دریچه تزریقHPLC ، استفاده شده است .زمانی که دریچه تزریق در حالت بارگذاری قرار دارد، محلول سدیم هیدروکسید توسط یک سرنگ از داخل لوله استیل زنگ‌نزن عبور داده می‌شود .سپس حلالn -هگزان که حاوی ترکیبات ناپروکسن، دیکلوفناک و ایبوپروفن استخراج شده از داخل محلول آبی اسیدی می‌باشد، از داخل لوله عبور داده می‌شود .در این مرحله، یک لایه نازک از محلول سدیم هیدروکسید بر روی دیواره داخلی لوله به جا می‌ماند) یا جذب سطحی می‌شود .(آنالیت‌های قابل یونیزه شدن به داخل لایه نازک محلول سدیم هیدروکسید) فاز استخراج کننده (استخراج معکوس می‌گردند .دریچه تزریق به حالت تزریق برگردانده می‌شود و ترکیبات استخراج شده به وسیله جریان فاز متحرک برای جداسازی و شناسایی بیشتر وارد ستون کروماتوگرافی مایع می‌شوند .سه داروی ضد التهاب که در بالا به آنها اشاره شد، به عنوان ترکیبات مدل برای نشان دادن عملکرد روش جدید به کار گرفته شده‌اند .برخی از پارامترهای مهم از قبیل جنس، طول و قطر داخلی لوله، غلظت و حجم محلول سدیم هیدروکسید، pH و افزایش نمک مورد بررسی قرار گرفته‌اند .تحت شرایط استخراج بهینه، فاکتورهای تغلیظ به ترتیب ۱۷۴، ۲۰۴ و ۲۲۵ برای ناپروکسن، دیکلوفناک و ایبوپروفن بدست آمدند .محدوده خطی برای منحنی کالیبراسیون۳/۰ - ۳۰۰میکرو گرم بر لیتر برای ناپروکسن و دیکلوفناک و۵۰۰۰ - ۵میکروگرم بر لیتر برای ایبوپروفن به دست آمد .حد تشخیص به ترتیب۰۸/۰ ، ۱/۰ و ۲ میکروگرم بر لیتر برای ناپروکسن، دیکلوفناک و ایبوپروفن به دست آمد .انحراف استاندارد نسبی برای ۵ بار تکرار آزمایش) در غلظت‌های۱۰ ، ۱۰ و ۲۰۰ میکروگرم بر لیتر به ترتیب برای ناپروکسن، دیکلوفناک و ایبوپروفن (به صورت۸/۵ ، ۱/۵ و ۶/۲ محاسبه شدند .این تکنیک یک روش ساده، سریع با زمان آماده سازی حدود ۵ دقیقه، کم هزینه، و دارای فاکتورهای تغلیظ بالا می‌باشد
In this study, a new sample preparation technique named in-tube liquid phase microextraction has been reported. In this method, an injection port of high performance liquid chromatography (HPLC) and a stainless steel tube, like a 20 L HPLC injection loop, were used. When the injection port is in the load position, sodium hydroxide solution was passed through the stainless steel tube by means of a syringe. Initially naproxen, diclofenac, and ibuprofen were extracted from an acidic aqueous solution (well and river waters, and wastewater) into n-hexane during liquid-liquid extraction procedure. Then n-hexane containing the extracted extracted analytes was passed through the tube. In this step, a thin layer of sodium hydroxide solution was remained (or adsorbed) onto the inner wall of the tube. The ionisable analytes were back-extracted into this thin layer as an extracting phase. The injection port was switched to the inject position and the extracted compounds enter into the HPLC column by mobile phase flow for further separation and determination. Three anti-inflammatory drugs mentioned above were used as the model compounds for illustrating the performance of the method. Some important parameters such as the material, length, and internal diameter of the tube, concentration and volume of sodium hydroxide solution, pH, and salt addition were investigated. Under the optimum extraction conditions the enrichment factors were 174, 204, and 225 for naproxen, diclofenac, and ibuprofen, respectively. The linear ranges of the calibration curves were 0.3-300 g L-1 for naproxen and diclofenac, and 5-5000 gL-1 for ibuprofen. The detection limits were 0.08, 0.1, and 2 g L-1 for naproxen, diclofenac, and ibuprofen, respectively. The relative standard deviations for five repeated experiments (at the concentrations of 10 g L-1 for each of naproxen and diclofenac, and 200 g L-1 for ibuprofen) were in the range of 2.6-5.8 . This technique is simple, fast with about 5 min preparation time, low cost, and having high enrichment factors. Moreover, the extracting phase is renewable in each run and every laboratory can apply this technique even with low facilities
In-tube liquid phase microextraction; a novel sample preparation and preconcentration technique
سلمانی، فاطمه
Salmani, Fatemeh
سیاه و سفید
نمایه‌سازی قبلی
