۱۹۹۳۰پ
per
توسعه و کاربرد روش میکرواستخراج مایع‌مایع با استفاده از منتول به عنوان حلال استخراج‌کننده به منظور استخراج و پیش‌تغلیظ آفت‌کش‌ها و آنالیز آن‌ها توسط کروماتوگرافی گازی مجهز به دتکتور یونیزاسیون شعله‌ای
Development and application of liquid-liquid microextraction using menthol as an extraction solvent for extraction and preconcentration of pesticides and their analysis by GC-FID
/علی صادقی علویان
: شیمی
، ۱۳۹۷
، میرزائی
۸۷ص
چاپی - الکترونیکی
کارشناسی ارشد
شیمی تجزیه
۱۳۹۷/۰۶/۱۹
تبریز
مطالعه‌ی حاضر شامل دو بخش می‌باشد که در بخش اول یک روش ساده، حساس، سریع و کم هزینه بر اساس میکرو استخراج مایع-مایع کمک‌شده با ورتکس بر پایه‌صی جامدسازی قطره‌ی آلی شناور برای پیش‌تغلیظ تعدادی از آفت‌کش‌ها قبل از اندازه‌گیری آن‌ها با کروماتوگرافی گازی مجهز به دتکتور یونیزاسیون شعله‌ای ارائه شده است .در این روش منتول ذوب می‌شود و به عنوان حلال استخراج‌کننده به محلول آبی اضافه می‌شود .سپس محلول به دست آمده ورتکس شده و برای جدایی فازها از همدیگر سانتریفیوژ می‌شود .پس از سانتریفیوژ، حلال استخراج‌کننده به دلیل چگالی کمتر در بالای محلول جمع گردید که پس از قرارگیری در حمام یخ منجمد شد و فاز آبی از آن جدا گردید .در نهایت منتول در حمام آب گرم ذوب شد و به دستگاه کروماتوگرافی گازی تزریق گردید .تأثیر پارامترهایی مانندpH ، حجم حلال استخراج‌کننده ، قدرت یونی، زمان ورتکس، سرعت و مدت زمان سانتریفیوژ بر روی کارایی استخراج بررسی شده‌اند .تحت شرایط بهینه استخراج، حدود تشخیص در محدوده‌ی۵۰/۰ - ۳/۱میکروگرم بر لیتر و حدود اندازه‌گیری در محدوده‌ی۷/۱ - ۳/۴میکروگرم بر لیتر به دست آمدند .فاکتورهای تغلیظ و راندمان‌های استخراج به ترتیب در محدوده‌ی۲۶۳ - ۴۲۱و۵۳ - ۸۴بودند .انحراف استانداردهای نسبی برای استخراج آنالیت‌های مورد مطالعه با غلظت ۵۰ میکروگرم بر لیتر از هر یک از آفت‌کش‌ها در محدوده‌ی۵ - ۳برای یک روز (۶ = n) و۷ - ۴برای بین روزها (۴ = n) به دست آمدند .در بخش دوم نیز روش میکرو استخراج مایع‌مایع همگن ترکیب شده با میکرو استخراج مایع‌مایع پخشی بر پایه‌ی جامدسازی قطره‌ی آلی شناور برای استخراج و پیش‌تغلیظ تعدادی از آفت‌کش‌ها قبل از اندازه‌گیری آن‌ها با کروماتوگرافی گازی مجهز به دتکتور یونیزاسیون شعله‌ای توسعه داده شده است .در این روش، سدیم سولفات به عنوان عامل جداساز در ته لوله شیشه‌ای بلند و باریک که انتهای آن به یک شیر متصل شده بود پر گردید و سپس مخلوط همگن متشکل از نمونه‌ی آبی و استونیتریل از لایه نمک داخل لوله عبور داده شد .مخلوط همگن با عبور از سدیم سولفات ته لوله شکسته شده و در نتیجه آن، قطرات ریز استونیتریل حاصل گردید و به سمت بالای ستون حرکت کرد و بصورت لایه‌ای جداگانه در بالای محلول جمع شد .سپس فاز آلی به دست آمده از فاز آبی جدا شد و منتول ذوب شده) حلال استخراج‌کننده (در آن حل شد و به منظور تغلیظ بیشتر آنالیت‌ها به داخل ۵ میلی‌لیتر آب دیونیزه به وسیله سرنگ تزریق شد .سپس محلول حاصل شده سانتریفیوژ گردید و حلال استخراج‌کننده بر روی فاز آبی جمع شده و در داخل حمام یخ قرار گرفت .فاز آلی) منتول (پس از جامدسازی جدا گردیده، ذوب شد و به دستگاه کروماتوگرافی گازی تزریق شد .در این روش نیز تأثیر پارامترهایی مانند مقدار سدیم سولفات، نوع و حجم حلال استخراج‌کننده/پخش کننده، سرعت عبور نمونه،pH ، قدرت یونی، حجم حلال استخراج‌کننده، سرعت و زمان سانتریفوژ بر روی کارایی استخراج بررسی شدند .تحت شرایط بهینه‌ی استخراج، حدود تشخیص در محدوده‌ی ۶۰/۰۲۰/۰ میکروگرم بر لیتر و حدود اندازه‌گیری در محدوه‌ی۶۶/۰ - ۰/۲میکروگرم بر لیتر به دست آمدند .فاکتورهای تغلیظ و راندمان‌های استخراج به ترتیب در محدوده‌ی۳۲۶۵ - ۳۷۲۸و۸۲ - ۹۳بودند .انحراف استانداردهای نسبی برای استخراج آنالیت‌های مورد مطالعه با غلظت ۵۰ میکروگرم بر لیتر از هر یک از آفت‌کش‌ها در محدوده‌ی۶ - ۲برای روز (۶ = n) و۷ - ۴برای بین روزها (۴ = n) به دست آمدند
The present study consists of two sections that in the first section a simple, sensitive, rapid and low cost procedure, vortex assisted liquidliquid microextraction based on solidification of floating organic droplet, has been presented for preconcentration and extraction of some pesticides prior to their analysis with gas chromatographyflame ionization detection. In this procedure, menthol as an extraction solvent is melted and added to an aqueous phase. Then, the obtained solution is vortexed and centrifuged for separating the phases. After centrifuging, the extraction solvent is collected on the top of the aqueous phase due to its low density. The test tube is placed into an ice bath and the floating organic droplet of menthol is solidified. Then, the aqueous phase is completely removed. Afterward, the solidified menthol remained in the test tube is melted in a water bath and injected into gas chromatography. Some important factors, such as pH, extraction solvent volume, ionic strength, vortexing time, and centrifugation rate and time were investigated. Under the extraction optimum conditions, the limits of detection and quantification were obtained in the ranges of 0.501.3 and 1.74.3 g L1, respectively. The extraction enrichment factors and extraction recoveries were in the ranges of 5384 and 263421, respectively. Relative standard deviation was 7 for intra (n=6) and interday precisions at a concentration of 50 g L1 of each pesticide. In the second section, homogeneous liquid-liquid extraction combined with dispersive liquid-liquid microextraction by solidification of floating organic droplet has been introduced to extraction and preconcentration of some pesticides by gas chromatography-flame ionization detection. In this procedure, sodium sulfate as a phase separating agent is filled into a narrow bore glass tube equipped with a stopcock and a mixture of sample solution and acetonitrile is passed through the tube. This homogeneous solution is broken in collision with sodium sulfate (salting-out phenomenon) and fine droplets of acetonitrile is formed and collected on the top of the tube as an isolated layer. The collected phase is removed and menthol (extraction solvent) is dissolved into it. The obtained mixture is dispersed into 5 mL deionized water for more preconcentration. The solution is centrifuged and the fine droplets of the extraction solvent are collected on the top of the aqueous phase. Then, the organic phase (menthol) is solidified by placing the above mixture into an ice bath. The solidified menthol is removed, melted and injected into the separation system. Some important parameters, such as amount of Na2SO4, type and amount of extraction/disperser solvent, flow rate of solution, pH, ionic strength, volume of extraction solvent and centrifugation speed and time were optimized. Under the optimum experimental conditions, limits of detection and quantification were in the ranges of 0.20-0.60 and 0.66-2.0 g L1, respectively. Enrichment factors and extraction recoveries were in range of 3265-3728 and 82-103 , respectively. Relative standard deviations were 7 for intra- (n = 6) and inter-day (n = 4) precisions at a concentration of 50 g L1 of each analyte
Development and application of liquid-liquid microextraction using menthol as an extraction solvent for extraction and preconcentration of pesticides and their analysis by GC-FID
صادقی علویان، علی
Sadeghi Alavian, Ali
سیاه و سفید
نمایه‌سازی قبلی
