سنتز نانو ساختارهای کادمیم سلنید دوپه شده با دیسپرسیوم و کاربرد آن در فرآیند سونوشیمیایی جهت حذف ماده رنگزای آبی اسیدی۹۲
/فرزانه توتونچی محمدی
: شیمی
، ۱۳۹۵
، افشاری
چاپی
the present study, a simple hydrothermal method was applied for synthessis of pure CdSe and dysprosium (Dy) doped CdSe nanoparticles. Scanning Electron Microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and BET analysis were used to characterize synthesized nanoparticles. According to SEM images, dysprosium doped CdSe nanoparticles had more uniform morphology compared with the pure CdSe. Particle size distribution diagram indicated that most of particle are in the range of 20-30 nm for Dy-doped CdSe. After doping of CdSe by Dy, the same typical peaks for CdSe were still observed in the XRD patterns and no new peaks from dysprosium oxides or other impurities were observed, which indicated the successful doping of Dy+2 ions into the CdSe lattice. The XPS analysis verified the results of XRD analysis. The as synthesized Dy-doped CdSe nanoparticles were used as catalyst for decolorization of acid blue 92 in heterogeneous sonocatalysis process. The effect of operating parameters including initial concentration of dye, catalyst concentration, dopant content, initial pH and ultrasonic power on the decolorization efficiency was investigated. The optimum values for sonocatalysis of acid blue 92 in the presence of Dy-doped CdSe were found to be 10 mg/L, 1 g/L, 2. , 6.25 and 150 W for initial dye concentration, catalyst concentration, dopant content, initial pH and ultrasonic power, respectively. In the optimum condition, decolorization efficiency of acid blue 92 was found to be 91.32
کارشناسی ارشد
شیمی کاربردی
۱۳۹۵/۱۱/۱۹
تبریز
در کار پژوهشی حاضر از روش هیدروترمال برای تهیه نانو ذرات CdSe خالص و CdSe دوپه شده با دیسپرسیوم (Dy) بهره گرفته شد .آنالیزهای میکروسکوپ الکترونی روبشی(SEM) ، پراش اشعه ایکس(XRD) ، طیف سنجی فوتوالکترون اشعه ایکس(XPS) ، طیف سنجی تبدیل فوریه مادون قرمزIR) - (FTو آنالیز BET برای تعیین مشخصات نانو ذرات سنتز شده مورد استفاده قرار گرفت .بر اساس تصاویر SEM نانو ذرات CdSe دوپه شده در مقایسه با نانو ذرات CdSe خالص سنتز شده دارای مورفولوژی یکنواختتری می-باشند .میانگین اندازه نانو ذرات CdSe دوپه شده با۲۰ - Dy ۳۰نانومتر به دست آمد .با مقایسه طیفهایXRD ، CdSe خالص و دوپه شده هیچ پیک جدیدی مربوط به اکسید دیسپرسیوم و سایر ناخالصیها مشاهده نگردید که جایگزینی موفقیتآمیز یونهایDy + ۲به جای یونهایCd + ۲را در ساختار کریستالی CdSe تائید میکند .آنالیز XPS نیز نتایج حاصل از آنالیز XRD را تایید میکند .در ادامه کار از نانو ذرات CdSe دوپه شده با Dy به عنوان کاتالیزور در فرآیند سونوکاتالیزوری ناهمگن جهت حذف ماده رنگزای آبی اسیدی ۹۲ بهره گرفته شد .تاثیر پارامترهای عملیاتی مانند غلظت اولیه ماده رنگزا، غلظت کاتالیزور، درصد بهینه دوپانت، تاثیر pH اولیه محلول، توان حمام اولتراسونیک مورد بررسی قرار گرفت .شرایط بهینه بدست آمده در طی آزمایشات برای متغیرهای غلظت اولیه آبی اسیدی۹۲ ، غلظت کاتالیزور، درصد دوپانت، pH اولیه محلول و توان حمام اولتراسونیک به ترتیبmg/L ۱۰ ،g/L ۱ ،۲ ، =pH ۶ و W/L ۱۵۰ میباشد .راندمان حذف ماده رنگزای آبی اسیدی ۹۲ در شرایط بهینه ۳۲/۹۱به دست آمد .همچنین تاثیر بازدارندههای رادیکالی) شامل سدیم کلرید، سدیم سولفات، بازدارندههای آلی نظیر کلروفورم و اتانول (و تاثیر گازهایAr ، O۲ و هوا بر راندمان رنگزدایی سونوکاتالیزوری ماده رنگزای آبی اسیدی ۹۲ نیز ارزیابی گردید .قابلیت استفاده مجدد کاتالیزور نیز در شرایط عملیاتی مناسب بررسی شد .نتایج حاصل از ۵ مرتبه آزمایش تکرارپذیری نشانگر قابلیت بالای تکرارپذیری کاتالیزورهای سنتز شده در رنگزدایی میباشد .آنالیزMS - GCجهت شناسایی حدواسطهای فرآیند تخریب سونوکاتالیزوری ماده رنگزای آبی اسیدی ۹۲ مورد استفاده قرار گرفت .در آخر، مدلسازی سینتیکی فرآیند رنگزدایی سونوکاتالیزوری ناهمگن ماده رنگزای آبی اسیدی ۹۲ با استفاده از روش رگرسیون غیر خطی انجام گرفت .نتایج نشان میدهد که دادههای تجربی با دادههای حاصل از مدل قابل مقایسه بوده و دارای ضریب همبستگی بالایی (=(۹۹/۰ R۲ میباشد
the present study, a simple hydrothermal method was applied for synthessis of pure CdSe and dysprosium (Dy) doped CdSe nanoparticles. Scanning Electron Microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and BET analysis were used to characterize synthesized nanoparticles. According to SEM images, dysprosium doped CdSe nanoparticles had more uniform morphology compared with the pure CdSe. Particle size distribution diagram indicated that most of particle are in the range of 20-30 nm for Dy-doped CdSe. After doping of CdSe by Dy, the same typical peaks for CdSe were still observed in the XRD patterns and no new peaks from dysprosium oxides or other impurities were observed, which indicated the successful doping of Dy+2 ions into the CdSe lattice. The XPS analysis verified the results of XRD analysis. The as synthesized Dy-doped CdSe nanoparticles were used as catalyst for decolorization of acid blue 92 in heterogeneous sonocatalysis process. The effect of operating parameters including initial concentration of dye, catalyst concentration, dopant content, initial pH and ultrasonic power on the decolorization efficiency was investigated. The optimum values for sonocatalysis of acid blue 92 in the presence of Dy-doped CdSe were found to be 10 mg/L, 1 g/L, 2 , 6.25 and 150 W for initial dye concentration, catalyst concentration, dopant content, initial pH and ultrasonic power, respectively. In the optimum condition, decolorization efficiency of acid blue 92 was found to be 91.32 after 90 min of sonocatalyst. Also, effect of different radical scavengers such as sodium chlorid, sodium sulfate, and organic scavengers including ethanol and chloroform on sonocatalytic decolorization of acid blue 92 was investigated. In addition, effect of different dissolved gases such as Ar, O2 and air was studied. Reusability of catalyst was investigated, and the result showed a negligible drop in decolorization efficiency after five repeated cycles. Intermediate products during the sonocatalytic decolorization of acid blue 92 were determined using gas chromatography-mass spectroscopy (GCMS) analysis. Finally, kinetic modeling of sonocatalytic process for the decolorization of acid blue 92 was developed by nonlinear regression. High R2 value (0.99) was obtained for regression between the model predicted value and the experimental data