عنوان

توسعه روش های نوین میکرو استخراج بر پایه شاهسپرم، فولیک اسید و ماندلیک اسید جهت استخراج و پیش تغلیظ فلزات سنگین از نمونه های جامد و مایع

پ۲۷۶۲۵

per

توسعه روش های نوین میکرو استخراج بر پایه شاهسپرم، فولیک اسید و ماندلیک اسید جهت استخراج و پیش تغلیظ فلزات سنگین از نمونه های جامد و مایع

کوثر پرویززاد

شیمی

۱۴۰۱

۱۱۳ص.

سی دی

کارشناسی ارشد

شیمی گرایش شیمی تجزیه

۱۴۰۱/۰۶/۲۸

مطالعه حاضر شامل سه بخش می باشد که در بخش اول برای استخراج و پیش تغلیظ کاتیون های مس (ɪɪ) و سرب (ɪɪ) از نمونه های شیر از روش استخراج فاز جامد کوپل شده با روش میکرو استخراج مایع_ مایع پخشی استفاده شده است. در این کار، یک جاذب مغناطیسی کارآمد با استفاده از عصاره گیاه شاهسپرم تهیه شد و در استخراج فاز جامد پخشی مس(ɪɪ) و سرب (ɪɪ) از حجم بالای نمونه شیر در یک لوله باریک استفاده شده است. برای این منظور ابتدا جاذب مغناطیسی سازگار با محیط زیست و مقرون به صرفه تهیه شد. پس از ته نشین سازی پروتئین های شیر، آن را در لوله باریکی پر کرده و سپس مقداری از جاذب سنتز شده به آن اضافه شد. پس از انجام فرآیند استخراج، ذرات جاذب توسط میدان مغناطیسی از محلول خارج شدند. آنالیت های جذب شده توسط متانول واجذب شده و برای دستیابی به محدودیت های تشخیص پایین، روش پیشنهادی با روش میکرو استخراج مایع _ مایع پخشی کوپل شد. تحت شرایط بهینه، محدوده خطی بدست آمده برای مس و سرب به ترتیب 40-5/0 و 40-75/0 میکروگرم بر لیتر بود. حدود تشخیص برای مس و سرب به ترتیب 16/0 و 22/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمدند. فاکتورهای تغلیظ و راندمان های استخراج برای مس و سرب به ترتیب 5/182 و 7/173؛ 8/95 و 2/91 درصد بدست آمدند. انحراف استاندارد نسبی (در یک روز و بین روز) برای 5 و 25 میکرو گرم بر لیتر از هر کاتیون بین 4/2 و 3/4 % بود. در بخش دوم، یک روش جدید استخراج فاز جامد پخشی وابسته به pH با استفاده از فولیک اسید برای استخراج یون‌های مس (II) و سرب (II) از نمونه‌های آب و آب میوه پیشنهاد شده است. بدین منظور ابتدا مقدار مشخصی فولیک اسید در محلول نمونه حاوی یون‌های مورد مطالعه با 35/8 = pH حل شد. سپس با کاهش pH محلول، محلولیت فولیک اسید کاهش یافته و ذرات ریز و نا محلول فولیک اسید حاوی آنالیت ترسیب شدند. سپس این ذرات جدا شده و در دی متیل فرمامید حل شدند. برای پیش تغلیظ بیشتر، روش توسعه‌یافته با روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی ترکیب شد. در نهایت، مقدار آنالیت های استخراج شده توسط اسپکتروفتومتر جذب اتمی شعله‌ای تعیین شد. تحت شرایط بهینه، روش توسعه ‌یافته محدوده خطی 40- 20/0 و 40-25/0 میکروگرم بر لیتر را به ترتیب برای یون‌های سرب (II) و مس (II) نشان داد. حدود تشخیص سرب (II) و مس (II) به ترتیب 07/0 و 08/0 میکروگرم بر لیتر بودند و همچنین انحراف استاندارد نسبی (در یک روز و چند روز) بین 8/3 و 4/5 % بدست آمد. کارایی روش پیشنهادی با آنالیز یون‌های سرب (II) و مس (II) در نمونه‌های مختلف آب و آب میوه مورد ارزیابی قرار گرفت.در بخش آخر، روش جدیدی جهت استخراج یون‌های کادمیم (ɪɪ) و مس (ɪɪ) از خاک به وسیله حلال اتکتیک عمیق بر مبنای ماندلیک اسید پیشنهاد شد. بدین منظور ابتدا مقدار مشخصی عامل کمپلکس کننده، ماندلیک اسید و خاک به لوله آزمایش اضافه شدند. مخلوط حاصل به مدت 3 دقیقه در مایکروویو قرار داده شد و در نهایت مقدار مناسبی نیتریک اسید 5 درصد (وزنی- حجمی) جهت شویش به آن اضافه گردید. سپس جهت آنالیز و تعیین مقدار استخراج کاتیون های مورد نظر از خاک، 100 میکرو لیتر از محلول به دستگاه اسپکترو فتومتر جذب اتمی شعله ای تزریق گردید. تحت شرایط بهینه استخراج، محدوده خطی به دست آمده برای هردو کاتیون مس (ɪɪ) و کادمیم (ɪɪ) 10-5/0 میلی‌گرم بر کیلوگرم می-باشد. انحراف‌‌ های استاندارد¬ نسبی (در یک روز و چند روز) و حدود تشخیص¬های روش به ترتیب در محدوده 5/4-1/3 درصد و 58/0-23/0 میلی‌گرم بر کیلوگرم می¬باشند. در نهایت روش پیشنهاد شده با موفقیت برای اندازه¬گیری یون¬های مس و کادمیم در نمونه¬های خاک به کار گرفته شد.

Abstract The present study consists of three parts, in the first part, the solid phase extraction method coupled with the liquid-liquid diffusion microextraction method was used to extract and preconcentrate copper (ɪɪ) and lead (ɪɪ) cations from milk samples. In this work, an efficient magnetic adsorbent was prepared using the Tanacetum leaves extract and it was used in the solid phase extraction of copper (ɪɪ) and lead (ɪɪ) from a large volume of milk sample in a narrow tube. For this purpose, an eco-friendly and cost-effective magnetic absorber was first prepared. After sedimentation of milk proteins, it was filled in a narrow tube and then some amount of synthesized adsorbent was added to it. After the extraction process, the adsorbent particles were removed from the solution by the magnetic field. The adsorbed analytes were desorbed with methanol and to achieve low detection limits, the proposed method was coupled with the liquid-dispersive liquid microextraction method. Under optimal conditions, the linear range obtained for copper and lead was 0.5-40 and 0.75-40 μg/litre, respectively. The detection limits for copper and lead were 0.16 and 0.22 μg/litre, respectively. Concentration factors and extraction efficiencies for copper and lead are 182.5 and 173.7, respectively; 95.8 and 91.2 percent were obtained. The relative standard deviation (within a day and between days) for 5 and 25 μg/L of each cation was between 2.4 and 4.3%.In the second part, a new pH-dependent dispersive solid phase extraction method using folic acid is proposed to extract copper (II) and lead (II) ions from water and fruit juice samples. For this purpose, first, a certain amount of folic acid was dissolved in the sample solution containing the studied ions with pH = 8.35. Then, by decreasing the pH of the solution, the solubility of folic acid decreased and the small and insoluble particles of folic acid containing the analyte were precipitated. Then these particles were separated and dissolved in dimethylformamide. For further preconcentration, the developed method was combined with a dispersive liquid-liquid microextraction method. Finally, the amount of extracted analytes was determined by a flame atomic absorption spectrophotometer. Under optimal conditions, the developed method showed a linear range of 0.20-40 and 0.25-40 μg/L for lead (II) and copper (II) ions, respectively. The detection limits of lead (II) and copper (II) were 0.07 and 0.08 µg/litre, respectively, and the relative standard deviation (in one day and several days) was between 3.8 and 5.4%. The efficiency of the proposed method was evaluated by analyzing lead (II) and copper (II) ions in different water and fruit juice samples.Finally, a growth method was proposed to extract cadmium (ɪɪ) and copper (ɪɪ) ions from the soil using a microorganism eutectic solvent on mandelic acid. For this purpose, a specific amount of complexing agent, mandelic acid and soil were added to the test tube. The resulting mixture was placed in the microwave for 3 minutes, and finally, an appropriate amount of nitric acid of 5% (weight-volume) was added to it for rinsing. Then, to analyze and determine the amount of extraction of the desired cations from the soil, 100 microliters of the solution were converted into a flame atomic absorption spectrophotometric device. Under the determined conditions, the linear range obtained for both copper (ɪɪ) and cadmium (ɪɪ) ions is 0.5-10 mg on Zn. The relative standard deviations (in one day and several days) and detection methods are in the range of 1.3-4.5% and 0.23-0.58 mg/weight, respectively. Finally, the proposed method was successfully used to measure copper and cadmium ions in soil samples.

Preparation of a green magnetic sorbent using Tanacetum balsamita extract, application for the extraction and preconcentration of some heavy metals from aqueous samples.

پرویززاد،‏

کوثر‏

تهیه کننده

سرورالدین، ‏

فرج زاده،

سعید محمد ‏

میرعلی ‏

استاد راهنما

استاد مشاور

‏ تبریز