تأثیر متغییرهای رسوبدهی الکتروشیمیایی بر ریزساختار، ترکیب شیمیایی و خواص مغناطیسی نانوسیمهایPt - Feدرون تمپلیت نانوحفرهای اکسید آلومینیوم
[پایاننامه]
/علی فردی ایلخچی
: مهندسی مواد
، ۱۳۹۵
۱۳۹ ص
چاپی - الکترونیکی
کتابنامه در آخر پایان نامه
دکتری
مهندسی مواد
۱۳۹۵/۰۷/۰۰
صنعتی سهند
با توجه به کاربرد گسترده آلیاژهای آهن-پلاتین در ادوات ذخیرهسازی اطلاعات، سامانههای میکرو-الکتروشیمیایی، پیلهای سوختی بهعنوان کاتالیست فرآیند احیای هیدروژن و اخیرا برای تشخیص و درمان سرطان و با توجه به تحقیقات محدود، شناخت هر چه بیشتر این سیستم ضروری به نظر میرسد .هدف از انجام پژوهش حاضر ابتدا شناخت رفتار الکترودی سیستم آهن-پلاتین در فرآیند رسوبدهی الکتروشیمیایی و ساخت نانوسیمهای Fe-pt - به روش رسوبدهی الکتروشیمیایی است .در گام نخست بهمنظور شناخت رفتار الکترودی سیستم آهن- پلاتین، آزمون ولتامتری چرخهای وکرونوآمپرومتری محلول آهن، پلاتین و آهن-پلاتین بر روی زیرلایه سیلیسیومی و کربن آمورف بهطور مجزا و در شرایط مختلف انجام گردید .با توجه به نتایج تجربی و مقایسه آن با تئوری ارائهشده توسط شریفکر-هیلز مکانیزم جوانهزنی هر دو عنصر آهن و پلاتین پیشرونده تعیین شد .همچنین مشخص شد مکانیزم رشد هر دو یون با توجه به نتایج تجربی تحت کنترل نفوذ است .درنهایت با تکیهبر نظریهها و روابط حاکم و با استفاده از نتایج حاصله از ولتامتری چرخهای و کرونوآمپرومتری ضرایب نفوذ آهن و پلاتین محاسبه گردید .نتایج محاسبات نشان داد که ضریب نفوذ آهن حدود سه برابر ضریب نفوذ پلاتین است . در قدم بعدی نانوسیمهای آهن-پلاتین با قطر تقریبی nm۴۰ و طول m۳۰ توسط روش جریان مستقیم تحت ولتاژهای رسوبدهی۱/۲ V -،۱/۴ V - و۱/۶ V تولید و آنالیزهای ترکیب شیمیایی بر روی نانوسیمها حاصله انجام شد .با افزایش ولتاژ رسوبدهی بایستی غلظت عنصر نجیب یعنی پلاتین در نانوسیمها افزایش مییافت درحالیکه نتایج تجربی افزایش غلظت آهن در ترکیب نانوسیمها را نشان داد .با استفاده از تئوری باند و نتایج بهدستآمده برای ضرایب نفوذ این تناقض تشریح گردید .در قدم بعدی رفتار لایه مانع تمپلیت آلومینای متخلخل با استفاده از طیفنگاری امپدانس الکتروشیمیایی بهمنظور تولید نانوسیمهای آهن- پلاتین مورد بررسی قرار گرفت .با ارائه مدار معادل الکتریکی برای نمونههای تهیهشده در دماهای آندایز متفاوت، مقدار عددی مقاومت لایه مانع، ساختار متخلخل و محلول رسوبدهی تعیین گردید .بر طبق نتایج بهدستآمده افزایش دمای آندایز موجب کاهش ضخامت لایه مانع شده و رسوبدهی در ولتاژهای پایین را تسهیل مینماید ولی در ولتاژهای بالاتر (Vrms۱۸) به دلیل کاهش ضخامت لایه مانع احتمال شکست لایه مانع افزایش مییابد .در آخرین مرحله پژوهش نانوسیمهای آهن-پلاتین با قطر تقریبی nm۴۰ و طول ۱ m با استفاده از روش جریان متناوب تولید و تأثیر متغییرهای رسوبدهی الکتروشیمیایی ازجمله ولتاژ۱۰) ،۱۲ ، ۱۵ وVrms۱۸) ، فرکانس۵۰) ،۱۰۰ ،۲۰۰، ۵۰۰و(Hz ۸۰۰ ، شکل موج( سینوسی، مربعی و مثلثی) و غلظت حمام رسوبدهی بر ترکیب شیمیایی و خواص مغناطیسی نانوسیمها مورد بررسی قرار گرفت .مطابق تصاویر FE-SEM و EDX ساخت نانوسیمها در ولتاژ Vrms۱۲ و فرکانس Hz ۵۰ تحت موج سینوسی منجر به ساخت نانوسیمهای نزدیک به ترکیب۵۰Pt۵۰ Fe ، میزان پر شدن حفرهها و یکنواختی مناسب گردید .با آنالیز EDX و مپینگ نانوسیمها مشخص شد که ترکیب شیمیایی در طول نانوسیمها تغییر تدریجی دارد بهطوریکه در انتهای حفرهها نسبت به ابتدای حفرهها بسیار متفاوت است .این تفاوت با افزایش چگالی جریان ناشی از افزایش ولتاژ و فرکانس رسوبدهی چشمگیرتر است .این رفتار نیز با تکیهبر اختلاف ضریب نفوذ دو یون آهن و پلاتین و نیز اختلاف زیاد پتانسیل احیای دو یون تشریح شد .بیشترین میدان پسماند زدایی kOe ۱/۵۵ در ترکیب ۴۲Pt۵۸Fe به دست آمد .با انجام عملیات حرارتی در دمای ۵۵۰ درجه این مقدار به ۸۱/kOe ۱ رسید که این افزایش به دلیل افزایش آنیزوترپی مگنتوکریستالی است