تعیین مقادیر کم متادون در ادرار با استفاده از روش میکرو استخراج مایع -مایع با تغییر قطبیت حلال استخراج کننده با دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکار ساز یونش شعله ای
[پایان نامه]
بهنام قربانی نژاد
دانشگاه علوم پزشکی تهران، دانشکده پزشکی
۱۳۹۶
۷۹ص.
جدول نمودار
سی دی
کارشناسی ارشد
سم شناسی پزشکی
امروزه انواع آسیب های اجتماعی اعتیاد به مواد مخدر از شاخصه های مهم ترین آسیب های اجتماعی در کشور است، اندازهگیری و شناسایی گونههای مختلف زیستی و شیمیایی در نمونهها و بافتهای مختلف اهمیت بسیار زیادی در علوم و صنایع مختلف دارد. همکاری علوم مختلف با روشهای مطرح شده توسط آنها به اندازهگیری مقادیر کم این گونهها در نمونههای حیاتی بوده است. در كار تحقيقاتي حاضر اندازهگيري ماده دارویی متادون در ادرار با استفاده از دستگاه كروماتوگرافی گازي با دتکتور یونیزاسیون شعلهای FID)) انجام گرفت. به منظور استخراج اين تركيب از نمونههاي ادرار تكنيك ميكرو استخراج مايع-مايع با تغییر قطبیت حلال استخراج کننده (SPS-LLME) در نظر گرفته شد. هدف :در این روش ضمن معرفی روشی ساده، ارزان، حساس ، دقیق، ایمن، با حداقل امکانات آزمایشگاهی و حداقل میزان حلال آلی تحت عنوان SPS-LLME طراحی شود، بهطوریکه در حداقل زمان لازم، بهینه استخراج متادون را داشته باشیم و با کمترین مقدار نمونه بیولوژیک در مراکز درمانی و قانونی مقدار متادون با دقت و حساسیت بالا اندازهگیری شود و همچنین با به حداقل رساندن مصرف حلالهای آلی سمی، پسماند آنها در محیطزیست نیز کاهش یابد.روش کار: ما در این روش از حلالی با خاصیت تغییر قطبیت(Switchabe Polarity Solvent(SPS)) استفاده نمودیم که حلال های مختلفی مورد آزمون قرار گرفت. در این روش از دستگاه GC با دتکتور FID استفاده شد همچنین فاکتورهای موثر در کارایی فرآیند استخراج ازجمله نوع حلال استخراج کننده، اثر pH ، اثر حجم حلال استخراج کننده، اثر حجم سود (NaOH)، اثر حجم نمونه، بررسی میزان نمک در کارایی استخراج و اثر زمان ورتکس در افزایش کارایی استخراج متادون از ادرار مورد بررسی و ارزیابی قرار گرفت. در این مطالعه پارامترهای معتبر سازی روش آنالیز از جمله اختصاصی و انتخابی بودن، صحت، دقت، خطی بودن، بازیافت نسبی Relative Recovery، بازیافت استخراجExtraction Recovery ، فاکتور تغلیظ EF، حد تشخیص LOD و حد تعیین مقدار LOQ توسط روش بالا را مورد ارزیابی قرار گرفت.یافتهها :پس از بهینه سازی فاکتورهای موثر در کارایی استخراج نتایج بدست آمده بدین صورت مشخص گردید حجم سود (NaOH) برابر با 2 میلیلیتر با غلظت 10 مولار، حجم حلال استخراج کننده برابر با 75/0 میلیلیتر، حجم نمونه برابر با 10 میلیلیتر، pH برابر با 10، مدت زمان ورتکس فالکون حاوی نمونه برابر با 2 دقیقه و مرحله ی سانتریفیوژ نمونه با 4000 دور بر دقیقه به مدت 6 دقیقه اعمال گردید . پاسخ برای متادون در غلظت های 15 تا 20000 میکروگرم بر لیتر خطی بود و R2 بهدستآمده برای روش برابر با 9968/0 به دست آمد. حداقل مقدار شناسایی (LOD) متادون با این روش برابر با 5 میکروگرم بر لیتر بود و نتایج بدست آمده تغییرات درون روزی و بین روزی در این روش بر اساس RSD، کمتر از 7/5 درصد به دست آمد. همچنین EF برابر با 241 و بازیافت نسبی (RR) برابر با 6/96 درصد به دست آمد.نتیجهگیری:اين تکنیک استخراج با روشهاي مختلف آناليز دستگاهي سازگار بوده و به عنوان روش پيش تغليظ قبل از آناليز، قابل استفاده ميباشد.در اين كار تحقيقاتي، ما توانستیم اندازه گیری مقادیر اندک متادون در ادرار را به روش ميكرو استخراج مايع- مايع- تغییر قطبیت حلال و دستگاه كروماتوگرافي گازي، روشی ساده که ضمن عدم نیاز به وسایل پیچیده و با حداقل امکانات موجود در آزمایشگاه صورت گرفت، که غلاوه برآن دراین روش میزان حلال های آلی و باقیمانده آنها را بطور چشمگیری کاهش دادیم عمليات استخراج توسط 750 ميكروليتر تری اتیل آمین انجام گرفت. بر اساس نتايج بدست آمده، حد تشخيص روش براي اندازه گيري متادون پايين بوده است. و محدوده خطي منحني كاليبراسيون وسيع مي¬باشد.
متادون
GC
تری اتیل آمین
FID دتکتور
میکرو استخراج مایع مایع – حلال تغییر قطبیت (SPS-LLME)